[发明专利]三维有序多孔炭材料的制备工艺及其中间体的制备工艺有效

专利信息
申请号: 201810589103.4 申请日: 2018-06-08
公开(公告)号: CN108745326B 公开(公告)日: 2021-05-18
发明(设计)人: 唐谊平;毕超奇;王杰;张坤鹏 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: B01J20/30 分类号: B01J20/30;B01J20/20;B01J20/28;B01D53/02
代理公司: 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 代理人: 尉伟敏
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 三维 有序 多孔 材料 制备 工艺 及其 中间体
【权利要求书】:

1.一种三维有序多孔炭材料的制备工艺,其特征在于,孔径规格为5nm≤孔径≤50nm的三维有序多孔炭材料的制备工艺包括以下制备步骤:

A-1)将适量SiO2微球悬浮液置于烘箱中在60~80℃条件下使微球沉积并去除材料的水分,得到的浓缩SiO2微球悬浮液;

A-2)将步骤A-1)得到的浓缩SiO2微球悬浮液在500~600℃的空气氛围中煅烧4~8h,得到SiO2胶晶模板;

A-3)将炭前驱体倒入装有步骤A-2)所制得的SiO2胶晶模板的容器中,静置3~5h,让炭前驱体充分浸渍到SiO2胶晶模板中,得到炭硅模板;

A-4)将步骤A-3)炭前驱体充分浸渍到SiO2胶晶模板中所得到的炭硅模板放入烘箱中,在80~90℃条件下陈化20~28h,得到陈化模板;

A-5)将步骤A-4)所得的陈化模板完全浸润在氢氟酸溶液中,去除SiO2微球,得到前驱体;

A-6)用去离子水清洗步骤A-5)所制得的前驱体至少三次,并在40~80℃条件下烘干,除去水份,得到复合材料;

A-7)将步骤A-6)所制得的复合材料置于800~900℃下烧结3~5h,升温速度为4~6℃/min,将其中的炭前驱体转化为炭,得到孔径为5nm~50nm的三维有序多孔炭材料;

其中,步骤A-3)所述炭前驱体由3~3.6重量份的间苯二酚和0.03~0.08重量份的碳酸钠溶于4.5~5.2重量份37wt%的甲醛水溶液后常温下搅拌10~30min制得。

2.一种三维有序多孔炭材料的制备工艺,其特征在于,孔径规格为50nm<孔径≤50μm的三维有序多孔炭材料的制备工艺包括以下制备步骤:

B-1)将PMMA乳液敞口放置 10~15天,得到彩色胶晶模板;

B-2)将炭前驱体倒入装有步骤B-1)所制得彩色胶晶模板的容器,静置3~5h,让所制得炭前驱体充分浸渍到PMMA胶晶模板中,得到炭PMMA模板;

B-3)将步骤B-2)所制得的炭PMMA模板浸渍完全的模板放入烘箱中,在80~90℃条件下陈化20~28h,得到大孔复合材料;

B-4)将步骤B-3)所制得的大孔复合材料置于800~900℃条件下烧结3~5h,升温速度为4~6℃/min,将炭前驱体转化为炭,得到孔径为50nm~50μm的三维有序多孔碳材料;

其中,步骤B-2)所述炭前驱体由3~3.6重量份的间苯二酚和0.03~0.08重量份的碳酸钠溶于4.5~5.2重量份37wt%的甲醛水溶液后常温下搅拌10~30min制得。

3.一种如权利要求1所述工艺中所使用的SiO2微球悬浮液的制备工艺,其特征在于,所述的SiO2微球悬浮液的制备工艺包括以下制备步骤:

a-1)将60~85重量份的赖氨酸溶于60~85重量份的水中,搅拌均匀得到赖氨酸溶液;

a-2)将等硅酸乙酯加入到步骤a-1)所制得的赖氨酸溶液中,在室温下搅拌20~35min后,置于恒温条件下搅拌得到所述SiO2微球悬浮液。

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