[发明专利]一种用于合成3-[2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基]苯甲醛的催化剂在审
申请号: | 201810589189.0 | 申请日: | 2018-06-08 |
公开(公告)号: | CN108435257A | 公开(公告)日: | 2018-08-24 |
发明(设计)人: | 梅丹丹;杨桂莲 | 申请(专利权)人: | 福州华博立乐新材料科技有限公司 |
主分类号: | B01J31/26 | 分类号: | B01J31/26;C07D215/18 |
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地址: | 350500 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 离子液体催化剂 苯甲醛 乙烯基 喹啉基 全氟烷基磺酰亚胺阴离子 催化剂使用寿命 合成 产物选择性 均相催化剂 催化活性 分离操作 后催化剂 非均相 高活性 收率 液液 引入 | ||
1.一种用于合成3-[2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基]苯甲醛的催化剂,其特征在于,该催化剂为离子液体催化剂[bmim][TFSI]/AlCl3。
2.根据权利要求1所述一种用于合成3-[2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基]苯甲醛的催化剂,其特征在于,其特征在于,
所述的[bmim][TFSI]/AlCl3催化剂制备方法如下:
步骤1、在配有冷凝管、温度计、磁力搅拌的250 ml三口烧瓶中,加入氯磺酰异氰酸酯110g,加热回流,反应温度为107℃,然后滴加90g氯磺酸并保持反应液处于回流状态;
步骤2、滴加完毕,反应结束将反应装置改为减压精馏装置,收集124℃/15mmHg的馏分;
步骤3、在250ml三口烧瓶中,磁力搅拌,加入乙腈50ml,无水氟化钾12.3 g,水浴冷却
下20℃以内滴加双氯磺酰亚胺6.9 g,滴加结束后50℃反应17小时;
步骤4、反应结束后,采用旋转蒸发仪除去溶剂,在上述固体中加入四氢呋喃230ml分三次提取,过滤后,所得滤液浓缩,加入无水乙醇,析出双氟磺酰亚胺;
步骤5、先将离子液体1-丁基-3甲基咪唑溴盐缓慢加热至80℃,再将等摩尔量的双氟磺酰亚胺钾缓慢加入到离子液体中,在氮气条件下搅拌24小时;
步骤6、所得混合物用二氯乙烷溶剂溶解,将沉淀KBr过滤分离,取滤液蒸干即可得到离子液体[bmim][FSI];
步骤7、将100g上述离子液体[bmim][TFSI]加热至80℃,在氮气条件将12g无水氯化铝缓慢加入到离子液体中,并保持80℃搅拌6小时,至无水氯化铝完全溶解;
将混合物离心静置,然后得到分层的离子液体催化剂[bmim][TFSI]/AlCl3。
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