[发明专利]一种磷氮硫型阻燃剂及其在环氧树脂中的应用有效
申请号: | 201810589710.0 | 申请日: | 2018-06-08 |
公开(公告)号: | CN109021287B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 简荣坤;夏龙;艾远芳;张智鹏;杨俊威;程洪阳 | 申请(专利权)人: | 福建师范大学 |
主分类号: | C08K5/5398 | 分类号: | C08K5/5398;C08L63/00;C07F9/6571 |
代理公司: | 福州君诚知识产权代理有限公司 35211 | 代理人: | 戴雨君 |
地址: | 350108 福建省福州*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷氮硫型 阻燃 及其 环氧树脂 中的 应用 | ||
1.一种磷氮硫型阻燃剂在环氧树脂中的应用,其特征在于:所述磷氮硫型阻燃剂用于制备环氧树脂,所述环氧树脂中各组分及质量百分比为:
环氧树脂 63%~70%;
固化剂 21%~24%;
磷氮硫型阻燃剂 6%~15%;
所述磷氮硫型阻燃剂具有下式结构:
所述环氧树脂的制备方法如下:
1)按各组分质量百分比称取环氧树脂、固化剂、磷氮硫型阻燃剂;
2)将磷氮硫型阻燃剂加到135-145℃的环氧树脂中,搅拌均匀,并抽真空除去气泡,得到一级混合料;
3)将固化剂加到一级混合料中,迅速搅拌成为均一体系,得到二级混合料;
4)将二级混合料注入模具中,放入烘箱内,先控制加热温度为120-125℃固化2小时,再控制加热温度为150-155℃固化3小时,固化结束后自然冷却至室温,得到磷氮硫型阻燃环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的磷氮硫型阻燃剂在环氧树脂中的应用,其特征在于:所述磷氮硫型阻燃剂的合成方法包括如下步骤:
1)将DOPO和2-巯基苯并噻唑混合后加入到反应器中,再加入溶剂和三乙胺,通入惰性气体,在搅拌和冰浴条件下滴加四氯化碳,并控制温度不高于15℃,滴加完毕后恢复至室温反应;
2)反应完毕后先将反应混合物抽滤,收集滤液再进行旋蒸得到粘稠液体,所述粘稠液体经洗涤、烘干,得到磷氮硫型阻燃剂。
3.根据权利要求2所述的磷氮硫型阻燃剂在环氧树脂中的应用,其特征在于:所述DOPO和2-巯基苯并噻唑的摩尔比为1:1~1.5。
4.根据权利要求2所述的磷氮硫型阻燃剂在环氧树脂中的应用,其特征在于:所述溶剂至少有一种选自丙酮、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、乙腈、四氢呋喃、二氧六环或甲苯。
5.根据权利要求2所述的磷氮硫型阻燃剂在环氧树脂中的应用,其特征在于:所述溶剂用量为DOPO摩尔量的15-30倍。
6.根据权利要求2所述的磷氮硫型阻燃剂在环氧树脂中的应用,其特征在于:所述三乙胺用量为DOPO摩尔量的1~2倍。
7.根据权利要求2所述的磷氮硫型阻燃剂在环氧树脂中的应用,其特征在于:所述四氯化碳用量为DOPO摩尔量的1~2倍。
8.根据权利要求2所述的磷氮硫型阻燃剂在环氧树脂中的应用,其特征在于:所述洗涤是用乙醇和水交替洗涤3-4次。
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