[发明专利]一种锡酸钾的加工工艺

说明书

本发明公开了一种锡酸钾的加工工艺，工艺过程包括反应制备‑脱水处理‑酸洗‑高度提纯‑成品处理，本工艺通过对粗锡酸钾产品的再处理工艺，使得锡酸钾的产品的纯度更高，产品的品质更好。

技术领域

本发明涉及化工生产领域，特别是涉及一种锡酸钾的加工工艺。

背景技术

锡酸钾在电镀工业主要用于以锡代银、以锡铜合金镀层取代镍镀层。目前生产锡酸钾的工艺普遍存在产出率限制，锡酸钾的纯度不高的问题。

专利公开号CN200910047621.4本发明公开了一种利用锡原料直接生产锡酸钾的方法，它包括以下步骤：(1)将锡及锡合金在反应釜内与氢氧化钾、氧化剂在300℃至600℃温度下进行化学反应制得颗粒状的粗锡酸钾；反应过程是将氢氧化钾与氧化剂逐步地加入到熔化的锡及锡合金中直至反应完全；(2)用水对颗粒状的粗锡酸钾进行溶解；(3)将溶液进行精制提纯；(4)将精制提纯所得的锡酸钾溶液进行浓缩、分离、烘干制得成品。本发明用于利用锡原料直接生产锡酸钾。

专利公开号CN200610010945.7锡酸钾的生产新方法。本发明属于一种无机化合物锡酸钾的生产工艺，是采用四氯化锡生产锡酸钾的新方法。本发明的工艺步骤是：①金属锡与氯气反应，合成四氯化锡；②四氯化锡与碱中和，得到的沉淀经过加水洗涤，固液分离，得到正锡酸；③正锡酸与氢氧化钾合成锡酸钾，经过蒸发浓缩、干燥后，得到锡酸钾产品。本发明易操作，不产生有毒废气，洗涤废水容易处理，并且设备的防腐要求也降低。锡酸钾生产各步骤反应完全，简化了工艺流程，也使产品纯度、白度、产出率得到提高，成本降低，是一种工业化规模生产高品质锡酸钾的好方法。

上述专利无法解决锡酸钾产出率限制，锡酸钾的纯度不高的问题。

发明内容

一种锡酸钾的加工工艺，其加工方法包含以下步骤：

（1）反应制备：将高纯度锡在反应釜内熔化后与氢氧化钾、氧化剂在350-550℃温度下进行化学反应制得颗粒状的粗锡酸钾；

（2）脱水处理：将粗锡酸钾产品运用分子蒸馏技术在温度为140-150℃、压力为100-166Pa条件进行结晶水脱水处理；

（3）初步提纯：将粗锡酸钾置于加热至80-90℃蒸馏水中溶解，形成热饱和溶液，再降温重结晶，得到初步提纯锡酸钾；

（4）酸洗：将步骤（2）中获得的锡酸钾在酸碱计的检测下，向其中滴入酸液，对其进行碱性中和；

（5）高度提纯：采用醇类溶液洗涤3-7次锡酸钾，最后用蒸馏水洗涤3-7次，得到精制锡酸钾；

（6）成品处理：将精制提纯所得的锡酸钾溶液进行浓缩、分离、烘干制得成品。

优选的，所述步骤（1）中高纯度锡的制备工艺为：①熔融：在高温620℃下融化金属锡锭形成熔融状态；②一阶段颗粒化：将熔融的金属锡水通入挤出机中，熔融状态下的锡水通过挤出形成颗粒，锡颗粒冷水槽中冷却定型，冷水槽中的冷水采用常温流动水对锡颗粒进行冷却定型，水温为10℃，流速为0.35m/s，挤出机的压力为700MPa，然后再次将锡颗粒加热至熔融状态；③二阶段粗粉末化：将熔融状态下的一阶段颗粒化的锡颗粒，在高压水枪下再次冷却定型，水枪的水压5MPa，形成粗粉磨状锡粉，再次将锡粉末加热至熔融状态；④三阶段细粉末化：将熔融状态下的二阶段颗粒化的锡粉末，在高压水枪下再次冷却定型，水枪的水压8MPa，形成细粉磨状锡粉，冷却定型时利用超声对锡粉进行分散处理，超声分散的工艺参数为：功率980w，超声强度0.8W/cm²；⑤筛分：将锡粉进行筛分，平均200目的锡粉，筛选出的锡粉进过烧结处理，烧结温度为150℃，时间3.5h。

（2）脱水处理：将粗锡酸钾产品运用分子蒸馏技术在温度为140-150℃、压力为100-166Pa条件进行结晶水脱水处理。

优选的，所述步骤（2）中锡水在挤出机中挤出成型时利用氮气进行保护。