[发明专利]一种顺式柠檬醛的制备方法

权利要求书

1.一种顺式柠檬醛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)顺式N-烷基-N-三甲硅基(3，7-二甲基-2，6-二烯-辛基)-1-胺的制备：把异戊二烯、N-烷基-N-三甲硅基胺和催化剂碱加入反应器中，加热，搅拌反应一定的时间，冷却，得顺式N-烷基-N-三甲硅基(3，7-二甲基-2，6-二烯-辛基)-1-胺粗品，下一步待用；

(2)顺式N-烷基(3，7-二甲基-2，6-二烯-辛基)-1-胺的制备：在反应器中加入上一步制得的顺式N-烷基-N-三甲硅基(3，7-二甲基-2，6-二烯-辛基)-1-胺粗品，冷却下，慢慢加入一定量的水，搅拌至水解反应结束。加氯化铵中和，分出有机层，水洗一次，无水硫酸钠干燥，过滤，减压精馏，得顺式N-烷基(3，7-二甲基-2，6-二烯-辛基)-1-胺。

(3)顺式N-烷基(3，7-二甲基-2，6-二烯-辛基)-1-亚胺的制备：在配有温度计和回流冷凝管的反应器中加入顺式N-烷基(3，7-二甲基-2，6-二烯-辛基)-1-胺和催化剂，加热，在一定温度下至反应结束(可以无气体逸出判断终点)，冷至室温，过滤回收催化剂，得到顺式N-烷基(3，7-二甲基-2，6-二烯-辛基)-1-亚胺粗品，下一步待用；

(4)顺式柠檬醛的制备：在反应器中加入顺式N-烷基(3，7-二甲基-2，6-二烯-辛基)-1-亚胺粗品和酸性水溶液，在一定温度下，搅拌反应至水解结束。冷至室温，分出有机层，水洗2次，无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压蒸馏，得顺式柠檬醛纯品。

2.根据权利要求1所述的顺式柠檬醛的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所用N-烷基-N-三甲硅基胺，结构如(I)所示，R是C1–C12的烷基；

3.根据权利要求1所述的顺式柠檬醛的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所用催化剂碱为金属锂、正丁基锂、甲基锂、乙基锂、正丙基锂、异丙基锂、异丁基锂、叔丁基锂、正戊基锂、异戊基锂、新戊基锂、环戊基锂、正己基锂、环己基锂。

4.根据权利要求1所述的顺式柠檬醛的制备方法，其特征在于，步骤(1)中催化剂碱、N-烷基-N-三甲硅基胺和异戊二烯的摩尔比为0.001–0.1：1.0：2.0–8.0。

5.根据权利要求1所述的顺式柠檬醛的制备方法，其特征在于，步骤(1)中反应温度为40℃-100℃；反应时间为6-24小时。

6.根据权利要求1所述的顺式柠檬醛的制备方法，其特征在于，步骤(2)中水和顺式N-烷基-N-三甲硅基(3，7-二甲基-2，6-二烯-辛基)-1-胺的摩尔比为1.0–5.0：1.0；反应温度为0℃-60℃；反应时间为1-8小时。

7.根据权利要求1所述的顺式柠檬醛的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所用催化剂为Cu(0)/Al2O3。

8.根据权利要求1所述的顺式柠檬醛的制备方法，其特征在于，步骤(3)中催化剂用量为每摩尔顺式N-烷基(3，7-二甲基-2，6-二烯-辛基)-1-胺使用2.5克–10克。

9.根据权利要求1所述的顺式柠檬醛的制备方法，其特征在于，步骤(3)中反应温度为100℃-180℃；反应时间为8-30小时。

10.根据权利要求1所述的顺式柠檬醛的制备方法，其特征在于，步骤(4)中水解所用的酸为盐酸、乙酸、硫酸、甲酸、三氟乙酸、磷酸、氢溴酸、硫酸氢钾；酸和顺式N-烷基(3，7-二甲基-2，6-二烯-辛基)-1-亚胺的摩尔比为1.0–2.0：1.0；反应温度为0℃-80℃；反应时间为1-8小时。