[发明专利]一种提高异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷收率的方法

说明书

本发明公开了一种提高异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的方法，涉及偶联剂技术领域。本方法为：在异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷粗品中加入聚乙二醇，然后再进行减压精馏，切去初馏份，中馏份为异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷成品；聚乙二醇的加入量占异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷粗品中质量的5‑20％。本发明方法的主要优点在于提高了异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的收率，降低了生产成本，提高了经济效益。

技术领域

本发明涉及异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷精馏技术领域，尤其是涉及一种，提高异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷收率的方法。

背景技术

3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷,CAS NO.:24801-88-5，分子量：247；，结构式：无色液体。3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷是一种新型有机硅硅烷偶联剂,异氰酸酯基能与羟基、氨基等活泼基团反应,用于有机材料中,能起到显著偶联作用,尤其对无机材料有着优异的附着力。如用于纤维素或环糊精上的羟基反应,将纤维素或环糊精固定在硅胶上制成手性固定相,用于手性化合物的分离。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种提高异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷收率的方法，本方法的主要优点在于提高了异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的收率，得到了高含量的异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷成品，大大提高了高温精馏过程中异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷成品的收率，降低了生产成本，提高了经济效益。

本发明解决上述技术问题采用的技术方案是：

一种提高异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷收率的方法，其特征在于：在异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷粗品中加入聚乙二醇，然后再进行减压精馏，得到异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷成品；聚乙二醇的加入量占异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷粗品中异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷质量的5-20％。

所述的一种提高异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷收率的方法，其特征在于，所述聚乙二醇的加入量占异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷粗品中异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷质量的8％-12％。

所述的一种提高异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷收率的方法，其特征在于，所述异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷粗品为合成异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的主反应完成后得到的。

所述的一种提高异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷收率的方法，其特征在于，异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷粗品为氰酸钾,以与己内酰胺反应,N,N-二甲基甲酰胺做溶剂，然后滴加氯丙基三乙氧基硅烷反应制得。

所述的一种提高异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷收率的方法，其特征在于，主反应温度为120-30℃。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明方法可以有效的阻止异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的高温分解，提高了异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的收率，得到了含量在99％以上的异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷成品，减压精馏收率由原来的85％-90％提高到了95％以上，降低了生产成本，提高了经济效益。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

向反应瓶中加入97.2g氰酸钾,150gN,N-二甲基甲酰胺以及93.5g己内酰胺,搅拌缓慢升温至125℃,在此温度下向混合物中滴加241g氯丙基三乙氧基硅烷,反应温度保持在120～130℃左右；滴加结束后,保温4～5h，中控合格后(氯丙基三乙氧基硅烷剩余量在1％以下)进入后处理。反应结束后，过滤得到异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷粗品，粗品中加入12g聚乙二醇(目标产物质量的5％，即占异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷粗品中异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷质量的5％)，减压精馏，切去初馏份后(可套用至下一批反应中)，控制底部温度控制在130～160℃收集130～135℃/2～10kPa的馏分即为异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷成品235g，含量99.4％，减压精馏收率为理论量的95％。

实施例2