[发明专利]一种异戊烯酸甲酯的合成方法在审
申请号: | 201810592555.8 | 申请日: | 2018-06-11 |
公开(公告)号: | CN108558663A | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 王蒙;王明 | 申请(专利权)人: | 徐州得铸生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/533;B01J31/02;B01J31/04 |
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地址: | 221116 江苏省徐州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 异戊烯酸 甲酯 催化剂 柠檬酸 合成 甲醇 丙磺酸内酯 氢氧化铝粉 有机酸分子 后处理 步骤简化 合成工艺 活性金属 甲基咪唑 目标产物 偏钨酸铵 一步合成 制备过程 酯化反应 传统的 副反应 硝酸镍 易分离 有机酸 收率 羧基 金属 回收 | ||
1.一种异戊烯酸甲酯的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
步骤1、在室温条件下,取等摩尔量的1,3-丙磺酸内酯与甲基咪唑反应,反应完成后抽滤,无水乙醚洗涤后再真空干燥2h,逐滴滴加等摩尔的浓HX(X=HSO4-),在100℃条件下反应8h后,得到无色至淡黄色液体;
步骤2、将上述黄色液体真空干燥除水,甲苯、无水乙醚反复洗涤除去未反应的原料,100℃真空干燥4h得到甲基咪唑阳离子型酸性离子液体;
步骤3、在装有冷凝管、温度计、搅拌器和50ml恒压滴液漏斗的100m1四口烧瓶中加入52g异戊烯酸,48g甲醇和0.1mol离子液体[MIMPS][HSO4-],加热回流条件下加入1.0g催化剂NiW/Al-CA反应3h,气相色谱跟踪反应进程;
步骤4、反应结束后,整个有机反应体系与离子液体催化剂清晰分层,分出来的有机液体用饱和碳酸钠溶液中和,分液除去水层,有机酯层用饱和食盐水洗涤,并用无水硫酸镁干燥,蒸馏除去未反应的醇,减压蒸馏得到无色透明的液体,即为异戊烯酸甲酯。
2.根据权利要求1所述一种异戊烯酸甲酯的合成方法,其特征在于,
所述的NiW/Al-CA催化剂制备方法如下:
步骤1、按照固液质量比为1:4的比例,将100g氢氧化铝粉浸入到pH=3的硝酸水溶液中,并转移到高压釜中,再将高压釜放入烘箱中进行水热处理,水热处理温度为150℃,水热处理时间为8h;
步骤2、水热处理完成后,对含氢氧化铝粉的悬浊液进行过滤,将过滤后的氢氧化铝粉在120℃干燥7h,之后用挤条机将其制成直径2.0mm的三叶草状成型物,然后在100℃干燥6h,600℃焙烧7h,得到Al2O3载体;
步骤3、将9.2g 柠檬酸配成溶液饱和浸渍到100g Al2O3载体上,在110℃下干燥5h,得到有机酸改性载体Al-CA;
步骤4、将上述载体Al-CA饱和浸渍到0.1mol·L-1的硝酸镍和1.0mol·L-1的偏钨酸铵混合溶液中,在110℃下干燥5h,得到催化剂NiW/Al-CA。
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