[发明专利]一种1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺芳香磺酸盐的合成方法在审
申请号: | 201810592611.8 | 申请日: | 2018-06-11 |
公开(公告)号: | CN108623498A | 公开(公告)日: | 2018-10-09 |
发明(设计)人: | 周峰;柴寿根;傅桂萍;陈江平 | 申请(专利权)人: | 浙江普康化工有限公司 |
主分类号: | C07C267/00 | 分类号: | C07C267/00;C07C303/32;C07C309/29;C07C309/30;C07C309/31;C07C309/51 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 324302 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二甲基氨基丙基 碳化二亚胺 混合溶液 乙基 芳香磺酸盐 有机溶剂 滴加 芳香磺酸 合成 反应釜 混合液 保温 | ||
1.一种1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺芳香磺酸盐的合成方法,包括以下步骤:
步骤一,在一反应釜中加入有机溶剂3公斤~4.3公斤,并在有机溶剂中投入1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺1公斤,搅拌均匀后,将混合液降至15℃以下,得到混合溶液A。
步骤二,在混合溶液A中滴加1.00公斤~2.20公斤芳香磺酸,滴加过程中,控制温度在0℃~25℃,滴加有机磺酸结束后继续反应1小时,反应过程中,温度控制在25℃以下,得混合溶液B;
步骤三,在混合溶液B中加入有机溶剂2.0公斤~3.0公斤,保温2小时,温度控制在25℃以下;
步骤四,将步骤三反应生成的物料离心并干燥,得到1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺有机磺酸成品1.32公斤~1.80公斤,收率为89.2%~95.2%;
步骤二中混合溶液A滴加芳香磺酸的化学反应式为:
。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂选用甲醇、乙醇、苯、甲苯、乙醚、石油醚、二氯甲烷的一种或多种;
或,所述步骤二中的烷基磺酸,选用苯磺酸,或选用对乙酰氨基苯磺酸,或选用十二烷基苯磺酸;
或,所述步骤四中,将步骤三反应生成的物料装入布袋后,放入离心机离心并干燥。
3.如权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:
步骤一中,加入有机溶剂4公斤;
步骤二中,在混合溶液A中滴加1.019公斤苯磺酸;
步骤三中,在混合溶液B中,加入有机溶剂2.8公斤进行反应;
步骤四中,将步骤三反应生成的物料装入布袋后,放入离心机离心并干燥,得到1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺苯磺酸盐成品1.904kg,收率为95.2%。
4.如权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:
步骤一中,加入有机溶剂4公斤;
步骤二中,在混合溶液A中滴加1.059公斤苯磺酸;
步骤三中,在混合溶液B中,加入有机溶剂2.8公斤进行反应;
步骤四中,将步骤三反应生成的物料装入布袋后,放入离心机离心并干燥,得到1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺苯磺酸盐成品1.938kg,收率为94.1%。
5.如权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:
步骤一中,加入有机溶剂4公斤;
步骤二中,在混合溶液A中滴加1.38公斤对乙酰氨基苯磺酸;
步骤三中,在混合溶液B中,加入有机溶剂2.8公斤进行反应;
步骤四中,将步骤三反应生成的物料装入布袋后,放入离心机离心并干燥,得到1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺对乙酰氨基苯磺酸盐成品2.254kg,收率为94.7%。
6.如权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:
步骤一中,加入有机溶剂4公斤;
步骤二中,在混合溶液A中滴加1.4公斤对乙酰氨基苯磺酸;
步骤三中,在混合溶液B中,加入有机溶剂2.8公斤进行反应;
步骤四中,将步骤三反应生成的物料装入布袋后,放入离心机离心并干燥,得到1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺对乙酰氨基苯磺酸盐成品2.251kg,收率为93.8%。
7.如权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:
步骤一中,加入有机溶剂4公斤;
步骤二中,在混合溶液A中滴加2.11公斤十二烷基苯磺酸;
步骤三中,在混合溶液B中,加入有机溶剂2.8公斤进行反应;
步骤四中,将步骤三反应生成的物料装入布袋后,放入离心机离心并干燥,得到1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺十二烷基苯磺酸成品2.938kg,收率为94.5%。
8.如权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:
步骤一中,加入有机溶剂4公斤;
步骤二中,在混合溶液A中滴加2.22公斤十二烷基苯磺酸;
步骤三中,在混合溶液B中,加入有机溶剂2.8公斤进行反应;
步骤四中,将步骤三反应生成的物料装入布袋后,放入离心机离心并干燥,得到1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺十二烷基苯磺酸成品3.018kg,收率为93.7%。
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