[发明专利]一种固体污染物化学需氧量直接测定装置及其测定方法

说明书

本发明公开了一种固体污染物化学需氧量直接测定装置及其测定方法，包括超临界水氧化系统和氧传感器系统，氧传感器系统包括工作电极、固体电解质和参比电极，工作电极包括电极层、电流收集网和工作电极引线，电极层和电流收集网依次连接在固体电解质管外壁面，工作电极引线一端与电流收集网连接，另一端向外引出；参比电极包括密封绝缘层、氧缓冲烧结体和参比电极引线，氧缓冲烧结体填充在固体电解质管内，密封绝缘层安装在固体电解质管开口端，参比电极引线一端与氧缓冲烧结体连接，另一端向外引出；工作电极引线和参比电极引线的引出端分别与同一电压表的两接线端连接，本发明具有测定效率及精确度高，不易造成二次污染等优点。

技术领域

本发明涉及一种固体污染物化学需氧量直接测定装置及其测定方法，尤其涉及固体污染物直接超临界水氧化过程中体系氧含量及其变化的原位监测技术及装置，属于环境保护及环境监测领域。

背景技术

化学需氧量是环境保护和环境检测领域中一个极为重要的参量，是衡量和评价污染物污染程度的一项重要指标。同时，污染物化学需氧量的高低还直接影响到该污染物环境处理方法和工艺过程的选择。目前，污染物化学需氧量测定的标准方法为高锰酸钾氧化法和重铬酸钾氧化法。测定时，在过量氧化剂存在条件下将污染物进行氧化消解，然后采用化学滴定或光学方法进行残余氧化剂量的确定，进而获得污染物的化学需氧量。这种方法有着明显的局限性：测定效率低；需要人工操作，容易出现人为误差；涉及硫酸汞、硫酸银、浓硫酸等试剂，成本高，还可能造成二次污染。此外，该方法的适用对象仅仅局限于液态污染体系，而对于现代社会越来越复杂的诸多非液态污染体系（固态、液固混合），则必须将其含有的污染物转移到液体样品中进行测定，不但给化学需氧量的确定带来困难，而且容易出现较大的误差，过程繁琐，工作量大。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种固体污染物化学需氧量直接测定装置及其测定方法，以解决现有技术在测定固体污染物化学需氧量时存在的自动化程度差，测定效率低，精确度不高，易造成二次污染等问题。

本发明的技术方案是：一种固体污染物化学需氧量直接测定装置，包括具有反应釜体的超临界水氧化系统，在反应釜体中设有氧传感器系统，所述氧传感器系统包括工作电极、固体电解质和参比电极，其中，

固体电解质，为具有氧离子导电性的固体电解质管；

工作电极，包括电极层、电流收集网和工作电极引线，电极层和电流收集网依次连接在固体电解质管封闭端底部外壁面，工作电极引线一端与电流收集网连接，另一端穿过反应釜体向外延伸；

参比电极，包括密封绝缘层、氧缓冲烧结体和参比电极引线，其中，氧缓冲烧结体填充在固体电解质管内，密封绝缘层安装在固体电解质管开口端，配置为将氧缓冲烧结体密封于固体电解质管内，参比电极引线一端与氧缓冲烧结体连接，另一端穿过密封绝缘层及反应釜体向外延伸；

所述工作电极引线和参比电极引线的引出端分别与同一电压表的两接线端连接。

位于反应釜体中的工作电极引线外表涂覆有玻璃态无机密封材料层，位于反应釜体中的参比电极引线外表涂覆有玻璃态无机密封材料层。

在工作电极外包围有氧化铝陶瓷薄膜。

所述工作电极引线和参比电极引线为铂、金、钯、银、不锈钢、镍、钴、钨或铜，直径为0.3-1.0 mm。

所述固体电解质管的壁厚为2-5mm，长度为10-15mm，电子导电率小于总导电率的0.1%。

本发明还提供一种所述固体污染物化学需氧量直接测定装置的测定方法，包括以下步骤：

第一步，将待测固体污染物、水和过量氧化剂加入反应釜体中；

第二步，在整个装置同步升温升压到设定值后，保持状态至反应完成；