[发明专利]一种高效生产耐高温有机硅树脂微球的方法

说明书

本发明公开了一种高效率生产耐高温有机硅树脂微球的方法，该方法包括：（1）向高温高压反应釜中加入具有三个或四个可水解团的硅烷，并投入水，（2）向反应釜中充入惰性气体，使得反应釜中气体压强为760×1‑7600×10mmHg；（3）加热反应釜，直至温度在至相应压强下的水沸点的范围内，进行水解反应；（4）将苯酚、甲醛‑乙醚混合液、酰胺类化合物按质量比10：10.3‑12.5：1‑6混合，得混合溶液，加入反应负重，调节反应釜中气体压强为300×1‑600×10mmHg；加热反应釜，直至温度在至相应压强下的水沸点的范围内，进行水解反应；（5）在步骤4不变的温度、压力下，加入碱，调节反应釜中反应物的pH为7‑14，进行缩聚、成球反应；（6）降温、降压至常温、常压，出料得到有机硅树脂微球水性悬浮液。

技术领域

本发明涉及有机硅树脂，具体涉及生产耐高温有机硅树脂微球的方法。

背景技术

有机硅是一类品种繁多、性能优良、安全性好的新型高分 子材料，由于其优异的性能，近年来作为新型材料已广泛用于 各行业，例如涂料、塑料、橡胶、医药、护发用品、纺织等行业。

有机硅树脂是指以Si-O-Si为主链，硅原子上连接有有机基 团的交联型半无极高聚物。有机硅树脂既具有Si-O-Si无机组分，又具有有机基团，因此兼具无机和有机物双重结构特点。有机硅树脂与一般的聚硅氧烷相比，具有更好的耐热性、更低的表面能、优异的热氧化稳定性、耐寒性、耐候性、电绝缘性、 憎水性、润滑性、应用更为广泛，尤其适用于涂料、塑料、橡胶等行业。

有机硅树脂一般以微球或颗粒形式使用。目前生产有机硅微球的方法主要包括乳液法、利用无机粉体作载体外包有机硅法、硅烷水解后缩合法以及机械粉碎筛分法等，但都有生产工序复杂、周期长（一般一个生产周期需8小时以上），效率低等缺点。现有技术中，当在高温高压下进行有机硅烷的水解和缩聚，能显著缩短反应时间，水解产物在高温高压下会直接团聚为有机硅树脂微球， 从而在极短时间内得到性能优异的有机硅树脂微球，在高温高压制得的有机硅树脂微球耐高温的性能不强。

发明内容

针对背景技术提出的不足，本发明研究设计一种高效生产耐高温有机硅树脂微球的方法，其目的在于：当用高温高压和低温低压交替下进行有机硅烷的水解和缩聚，能显著缩短反应时间，水解产物在高温高压下会直接团聚为有机硅树脂微球， 从而在极短内使有机硅树脂微球的耐高温性能更好。

本发明的目的在于提供一种高效率生产耐高温有机硅树脂微球的方法，该方法包括：

（1）向高温高压反应釜中加入具有三个或四个可水解团的硅烷，并投入水，其中具有三个或四个可水解基团的硅烷和水的重量比为1：2-1：25；

（2）向反应釜中充入惰性气体，使得反应釜中气体压强为760×1-7600×10mmHg；

（3）加热反应釜，直至温度在（相应压强下的水沸点-10 ℃）至相应压强下的水沸点的范围内，进行水解反应；

（4）将苯酚、甲醛-乙醚混合液、酰胺类化合物按质量比10：10.3-12.5：1-6混合，得混合溶液，加入反应负重，调节反应釜中气体压强为300×1-600×10mmHg；加热反应釜，直至温度在（相应压强下的水沸点-10 ℃）至相应压强下的水沸点的范围内，进行水解反应；

（5）在步骤4不变的温度、压力下，加入碱，调节反应釜中反应物的pH为7-14，进行缩聚、成球反应；

（6）降温、降压至常温、常压，出料得到有机硅树脂微球水性悬浮液。

通过本发明提供的方法，能在不超过3小时的极短时间内高效率生产有机硅树脂微球，高温高压和低温低压交替使用使硅烷快速完全水解，而且有利于完全水解后的产物缩聚成球且提高机硅树脂微球的耐高温性能，特别是在碱性条件下，缩聚成球速度进一步加快。

具体实施方式