[发明专利]一种锂电池单质硫-碳复合正极材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种锂电池单质硫‑碳复合正极材料的制备方法，属于新能源电池材料技术领域。本发明首先将明胶溶液和纳米铁粉超声分散，制得分散液，再将分散液和预热后的硅酸钠溶液混合，在降温过程中调节pH，再经真空干燥，制得干凝胶，随后将干凝胶于惰性气体保护状态下，控制反应温度进行炭化，制得炭化凝胶，随后依次经酸浸和碱浸，制得负载基体，再将负载基体和饱和硫酸钠溶液混合，结晶，制得晶体‑负载基体混合物，最终将晶体‑负载基体混合物和硫粉混合后，保温保压反应，再瞬间泄压至常压，出料，水洗和干燥，即得锂电池单质硫‑碳复合正极材料。本发明技术方案制备的锂电池单质硫‑碳复合正极材料具有孔隙率高、循环稳定性良好的特点。

技术领域

本发明公开了一种锂电池单质硫-碳复合正极材料的制备方法，属于新能源电池材料技术领域。

背景技术

能源短缺和环境污染是当今世界最为关注的两大难题，以燃油为动力的交通运输工具所产生的能源短缺和环境污染问题尤其突出，远期的解决方案是使用氢能，但经济和技术水平评估结果表明，氢能应用涉及的许多基础设施问题的解决尚需时日，中长期内以二次电池为纯动力或混合动力能源是解决能源短缺和环境污染的必然选择。进入21世纪，能源危机和环境污染问题日益凸显，人们对以锂离子电池为代表的可循环利用的绿色能源充满期待，具有输出电压高、能量密度大、自放电率低、使用寿命长、绿色无污染等优点。锂离子电池的应用已遍及各个领域，从手机到笔记本电脑，从电动自行车到电动汽车，从太阳能储能板到无人机等，已成为人们日常生活不可或缺的能源供应系统。锂离子电池由于具有能量密度高、自放电小、无记忆效应、工作温度范围宽、循环寿命长及对环境友好等优点，是综合性能最好的新型绿色环保高能二次电池，是最理想的动力电源之一。目前商品化锂离子电池正极材料过渡金属氧化物虽然具有循环寿命长、安全性好等优点，但是受到其相对较低的理论比容量限制，难以满足动力电池需要高容量电极材料的要求，并且锂离子电池主要由正极材料、负极材料、隔膜和电解液组成，其中正极材料是决定锂离子电池性能和成本的关键，市场主流正极材料有钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰三元、磷酸铁锂等。其中钴酸锂是最早商业化的正极材料，具有制备工艺简单、材料性能稳定、能量密度高等优点，但其热稳定性不佳，存在一定的安全隐患。硫具有来源广泛（成本低）、无毒（无污染）等特点，因此，单质硫正极材料以其高容量、低成本、低毒性、循环性能较好等优点成为具有开发价值和应用前景的二次动力锂电池正极材料之一。

传统的锂电池单质硫-碳复合正极材料存在孔隙率低、循环稳定性不佳的问题，给实际应用带来一定的困难，因此这也是目前在锂电池单质硫-碳复合正极材料方面急需解决的问题。故研究开发孔隙率高、循环稳定性好的锂电池单质硫-碳复合正极材料非常重要。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是：针对传统锂电池单质硫-碳复合正极材料孔隙率低、循环稳定性不佳的缺点，提供了一种锂电池单质硫-碳复合正极材料的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种锂电池单质硫-碳复合正极材料的制备方法，具体制备步骤为：

（1）将明胶和水加热搅拌溶解，得明胶溶液，再加入明胶质量0.03～0.05倍的纳米铁粉，超声分散，得分散液；

（2）将分散液趁热和预热后的硅酸钠溶液混合，在降温过程中，调节pH至明胶等电点，待冷却至室温，得湿凝胶，再经真空干燥，得干凝胶；

（3）将干凝胶于惰性气体保护状态下，于温度为600～800℃条件下炭化，再继续升温至1480～1500℃，继续炭化45～60min后，冷却，出料，得炭化凝胶；

（4）将炭化凝胶依次经酸浸和碱浸后，洗涤，干燥，得负载基体；

（5）将负载基体和饱和硫酸钠溶液混合后，冷却结晶，过滤，得晶体-负载基体混合物；