[发明专利]一种快速检测水体中痕量卤代联苯的方法

权利要求书

1.一种快速检测水体中痕量卤代联苯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将N-乙烯基吡咯烷酮和苯乙烯分散于水中，N-乙烯基吡咯烷酮和苯乙烯的重量比为1:1-1.5，通入惰性气体保护，升温至60-80℃后滴加溶有引发剂KPS和交联剂MBA的水溶液，引发剂KPS、交联剂MBA和N-乙烯基吡咯烷酮的重量比为0.01-0.02:0.04-0.05:1，保温反应6-8h，得到聚苯乙烯-N-乙烯基吡咯烷酮共聚物；将聚苯乙烯-N-乙烯基吡咯烷酮共聚物溶于二氯甲烷中，升温至65-75℃后加入乙酸磺酸酐，聚苯乙烯-N-乙烯基吡咯烷酮共聚物与乙酸磺酸酐的重量比为1:0.5-1.5，保温反应2-4h，加入沸水沉淀，抽滤，去离子水洗涤至滤液pH＝6-7，得到磺酸化聚苯乙烯-N-乙烯基吡咯烷酮共聚物；将磺酸化聚苯乙烯-N-乙烯基吡咯烷酮共聚物溶于N-N二甲基甲酰胺中，再加入Fe₃O₄粉末，超声震荡1-6h，磺酸化聚苯乙烯-N-乙烯基吡咯烷酮共聚物与Fe₃O₄粉末的重量比为3-30:1，得到磁性复合吸附剂；

S2、将S1中得到的磁性复合吸附剂分散于待测水体中搅拌1-3h，磁性复合吸附剂与待测水体的重量体积比为(0.1-10)mg:1ml，将永磁体贴近盛放所述待测水体的非磁性容器外壁，利用永磁体将分散于待测水体中的磁性复合吸附剂磁吸集中于邻近永磁体的容器内侧壁面上，弃去上清液，用有机溶剂对磁性复合吸附剂进行超声洗脱，再将洗脱液除去溶剂，氮气吹干，加入正己烷复溶，得到检测试样；

S3、将S2中得到的检测试样用GC-MS进行检测，获得卤代联苯的响应值信号，GC-MS采用如下的操作条件：气相色谱条件：色谱柱指标为：HP-5MS或者AB-5MS，30m×0.25mm×0.25mm；进样口温度为250℃；不分流进样，进样量为1μL；柱流：1.4-1.8mL/min，恒流；柱温：120℃，保持2min，20-30℃/min升至180-200℃，保持2-4min，再10-20℃/min升至300-320℃，保持2-4min；质谱条件：EI为70eV；全扫描模式为SCAN，描质量范围35a-450a；光电倍增管电压1.38kV；离子源为EI源；温度：230℃；四级杆温度：150℃；溶剂延迟7min；接口温度：330℃；载气：氦气。

2.根据权利要求1所述的快速检测水体中痕量卤代联苯的方法，其特征在于，S1中，将乙酸酐溶于二氯甲烷中，乙酸酐与二氯甲烷的重量体积比为1g:(5-10)mL，在5-10℃下滴加浓硫酸，浓硫酸与乙酸酐的重量比为1:0.8-1.5，滴加完毕后除去溶剂，得到乙酸磺酸酐。

3.根据权利要求1所述的快速检测水体中痕量卤代联苯的方法，其特征在于，S2中，所述待测水体使用前先用棕色玻璃瓶贮存，并置于-4-0℃环境中，用0.45μm水系滤膜过滤。

4.根据权利要求1所述的快速检测水体中痕量卤代联苯的方法，其特征在于，S2中，待测水体中卤代联苯的浓度范围为10^-2-10^-6mg/L。

5.根据权利要求1所述的快速检测水体中痕量卤代联苯的方法，其特征在于，S2中，进行超声洗脱时，所用有机溶剂为体积比1:1-3的二氯甲烷与正己烷的混合溶剂，所述有机溶剂与磁性复合吸附剂的体积重量比为1ml:(0.1-0.5)mg。

6.根据权利要求1所述的快速检测水体中痕量卤代联苯的方法，其特征在于，S2中，氮气吹干时，采用流速为1.5-2m/s的氮气吹扫0.5-1h。