[发明专利]一种苯磺酸氨氯地平分散片溶出曲线测定方法

说明书

本发明涉及药物分析技术领域，本发明公开了5条不同介质中苯磺酸氨氯地平分散片的溶出曲线的HPLC分析方法：使用反相色谱柱，以铵盐水溶液‑有机相的混合液为流动相，采用等度洗脱方法测定各介质下各时间点的溶出度，并绘制溶出曲线。本发明分析方法能够有效且准确地测定苯磺酸氨氯地平分散片中各时间点的溶出度。

技术领域

本发明涉及药物分析技术领域，特别涉及一种苯磺酸氨氯地平不同溶出介质中溶出度测定的高效液相色谱检测方法。

背景技术

苯磺酸氨氯地平，化学名为3-乙基-5-甲基-2-(2-氨基乙氧甲基)-4-(2-氯苯基)-1，4- 二氢-6-甲基-3，5-吡啶二羧酸酯苯磺酸盐。其结构式如下：

苯磺酸氨氯地平是二氢吡啶类钙拮抗剂(钙离子拮抗剂或慢通道阻滞剂)。心肌和平滑肌的收缩依赖于细胞外钙离子通过特异性离子通道进入细胞。本品选择性抑制钙离子跨膜进入平滑肌细胞和心肌细胞，对平滑肌的作用大于心肌。其与钙通道的相互作用决定于它和受体位点结合和解离的渐进性速率，因此药理作用逐渐产生。氨氯地平抗高血压作用的机制是直接松弛血管平滑肌。它可以通过扩张外周小动脉和冠状动脉，减少总外周血管阻力，解除冠状动脉痉挛，降低心脏的后负荷，减少心脏能量消耗和对氧的需求，从而缓解心绞痛。

现有的文献有苯磺酸氨氯地平测定方法，时间均在20min，耗时长。本发明提供一种能够快速完成样品测定。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高灵敏度的检测方法，解决将苯磺酸氨氯地平溶出度测定的问题。

该检测方法包括如下步骤：

a)色谱条件

色谱柱为反相色谱柱；

以铵盐水溶液-有机相的混合液为流动相进行洗脱，所述的有机相为甲醇或乙腈；

b)溶出介质的选择

选自水或pH 1.2盐酸溶液或pH 4.5醋酸盐缓冲液或pH6.8磷酸盐缓冲液中的任一种；

c)上机测定

取步骤b)制成的介质溶出液注入高效液相色谱仪，进行色谱分析，并记录色谱图。其中，所述反相色谱柱选自苯基硅烷键合硅胶色谱柱、十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱或八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，优选十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。所述色谱条件进一步包括流速为1.5～2.0ml/min；柱温为30-55℃，检测波长为205-300nm；运行时间10min。所述流动相为铵盐水溶液与甲醇混合液，比例为20:80～15:85进行等度洗脱，优选流动相比例为15:85。

所述上机测定进一步包括：取待测样品，选用900ml溶出介质，转速为每分钟75转，经 5，10，15，30，45，60，90，120，180，240，300，360min分钟时，取溶液10ml，滤过，同时补液10ml，取续滤液作为供试品溶液；另取苯磺酸氨氯地平对照品适量，精密称定，加甲醇适量溶解后用溶出介质定量稀释制成每lml中约含氨氯地平5μg的溶液，作为对照品溶液。精密量取各溶出液与对照液注入液相色谱仪，记录色谱图。

有益效果

本发明的目的在于提供一种高灵敏度的检测方法,能够快速完成样品测定。

附图说明

图1苯磺酸氨氯地平分散片在pH6.8介质中主峰出峰情况

图2苯磺酸氨氯地平分散片在水介质中主峰出峰情况

图3苯磺酸氨氯地平分散片在pH4.5介质中主峰出峰情况

图4苯磺酸氨氯地平分散片在pH1.2介质中主峰出峰情况

具体实施方式