[发明专利]一种苯醚溴缩酮合成新工艺在审
| 申请号： | 201810595511.0 | 申请日： | 2018-06-11 |
| 公开（公告）号： | CN108822071A | 公开（公告）日： | 2018-11-16 |
| 发明（设计）人： | 胡嘉斌;顾新;徐尚成 | 申请（专利权）人： | 江苏澄扬作物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/22 | 分类号： | C07D317/22 |
| 代理公司： | 江苏舜点律师事务所 32319 | 代理人： | 何丽霞 |
| 地址： | 210047 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯醚 溴缩酮 溴化反应 合成新工艺 环化反应 苯醚甲环唑 高效杀菌剂 关键中间体 溴化氢气体 反应条件 合成技术 副产物 杀菌剂 水吸收 可用 回收率 生产成本 合成 | ||
【权利要求书】：
1.一种苯醚溴缩酮合成新工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，环合反应合成化合物(3)，将苯醚酮(1)、丙二醇(2)和环己烷加入环合釜中，加热至回流分水，分水结束后冷却至40-50℃，得到化合物(3)；
步骤二，溴化反应合成化合物(4)，将步骤二得到的化合物(3)转移至溴化釜内，滴加少量的溴，降温至0℃，再缓慢滴加溴，然后保温2小时，加入水搅拌，分层，分去废水层，再加水洗至中性，油层脱溶，得到苯醚溴缩酮(4)。
2.根据权利要求1所述的一种苯醚溴缩酮合成新工艺，其特征在于，所述步骤二中溴化反应合成化合物(4)的反应过程还得到溴化氢气体，所述溴化氢气体用水吸收。
3.根据权利要求1所述的一种苯醚溴缩酮合成新工艺，其特征在于，所述步骤一中的苯醚酮(1)、丙二醇(2)的摩尔比为1：(0.8-1.4)，所述步骤二中丙二醇(2)和环己烷的体积比为：1：(2.5-3.6)。
4.根据权利要求1所述的一种苯醚溴缩酮合成新工艺，其特征在于，所述步骤二中化合物(3)和滴加的溴的摩尔比为1：(1.2-1.5)。
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