[发明专利]过二硫酸钾在制备单过硫酸氢钾复合盐中的应用及单过硫酸氢钾复合盐的制备方法有效
申请号: | 201810596515.0 | 申请日: | 2018-06-11 |
公开(公告)号: | CN108849977B | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 孟红伟;焦鑫;冯亚利;张少丹 | 申请(专利权)人: | 河北纳泰化工有限公司 |
主分类号: | A01N59/02 | 分类号: | A01N59/02;A01P1/00;A01P3/00 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 米文智 |
地址: | 050099 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫酸钾 制备 单过 硫酸 复合 中的 应用 方法 | ||
1.一种单过硫酸氢钾复合盐的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
步骤a,将双氧水加入反应器内,控温-2~5℃,在搅拌的条件下,向所述反应器内滴加发烟硫酸,保温25~35min,得过氧化反应液;
步骤b,控制所述反应器内温度为18~22℃,向所述过氧化反应液中滴加含有过二硫酸钾的溶液,然后控温23~27℃,加入碱性钾化合物,得中和反应液;其中,所述过二硫酸钾的加入量为所述溶液质量的1~10%;和/或所述含有过二硫酸钾的溶液的加入量为双氧水和发烟硫酸总重量的1~1.4倍;
步骤c,将所述中和反应液降温结晶,离心,烘干,加入抗结块剂,即得产品。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱性钾化合物为碳酸钾或碳酸氢钾。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述双氧水、发烟硫酸和碳酸氢钾的摩尔比为0.5~1.0:1.0:1.0~1.4。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述双氧水、发烟硫酸和碳酸钾的摩尔比为1.5~2.0:2.0:1.0~1.4。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述双氧水的重量浓度为60~70%;和/或所述发烟硫酸的重量浓度为10~65%。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a中,所述发烟硫酸的滴加时间为2~3h;和/或
步骤b中,所述含有过二硫酸钾的溶液为前一次的制备方法的步骤c中离心后得到的母液与过二硫酸钾混合得到的溶液。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤b中,所述含有过二硫酸钾的溶液的滴加时间为5~30min;和/或所述碱性钾化合物的添加时间为20~120min。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤c中,所述结晶温度为-8~5℃,结晶时间为60~120min;和/或所述烘干温度为50~80℃。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤c中,所述抗结块剂为磷酸三钙、二氧化硅、微晶纤维素或镁化合物中至少一种,其加入量以单过硫酸氢钾复合盐干品的重量百分比计,为0.5~5%。
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