[发明专利]一种含氰基的笼型倍半硅氧烷及其制备方法在审
申请号: | 201810596561.0 | 申请日: | 2018-06-11 |
公开(公告)号: | CN108976423A | 公开(公告)日: | 2018-12-11 |
发明(设计)人: | 刘金涛;易玉林 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海有机化学研究所 |
主分类号: | C08G77/26 | 分类号: | C08G77/26;C08G77/04;C08G77/06 |
代理公司: | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 | 代理人: | 何葆芳;马云 |
地址: | 200032 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 笼型倍半硅氧烷 氰基 制备 硅橡胶 烷基 规模化生产 热固性树脂 后处理 反应条件 碱性条件 笼型结构 特性基团 规整 功能化 氯硅烷 润滑脂 苯基 产率 改性 硅油 应用 | ||
1.一种含氰基的笼型倍半硅氧烷,其特征在于,具有通式Ⅰ所示化学结构:
其中R为C1~C10氰烷基。
2.如权利要求1所述的含氰基的笼型倍半硅氧烷,其特征在于:R为C1~C6氰烷基。
3.一种制备权利要求1所述的含氰基的笼型倍半硅氧烷的方法,其特征在于,包括如下步骤:
即:在碱性条件下,使式Ⅱ化合物与表示为R-SiCl3的氯硅烷进行反应,制得式Ⅰ结构的笼型倍半硅氧烷。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述式Ⅱ化合物是由苯基硅烷偶联剂在碱催化下进行水解缩合反应制得。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述式Ⅱ化合物的制备包括如下操作:使苯基硅烷偶联剂、水、碱催化剂在有机溶剂中于20~120℃进行水解缩合反应,得到式Ⅱ化合物。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于:所述碱催化剂为碱金属氢氧化物或四甲基氢氧化铵。
7.如权利要求5所述的方法,其特征在于:所述苯基硅烷偶联剂是表示为Ph-Si(O-R1)3的硅烷偶联剂,其中:R1选自OH、C1~C6烷基、C2~C6烯基、C1~C6烷氨基、CORa、N=RbRc中的任意一种,所述Ra、Rb和Rc各自独立选自C1~C6烷基。
8.如权利要求5所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂为亲水性溶剂。
9.如权利要求3所述的方法,其特征在于,式Ⅰ结构的笼型倍半硅氧烷的制备,具体包括如下操作:将式Ⅱ化合物与表示为R-SiCl3的氯硅烷加入惰性溶剂中,在碱存在下,于20~100℃进行反应,即得式Ⅰ结构的笼型倍半硅氧烷。
10.如权利要求9所述的方法,其特征在于:所述的碱为无机碱或有机碱,所述无机碱选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化钡中的任意一种或二种以上的混合物;所述有机碱选自三乙胺、二异丙基乙基胺、四甲基乙二胺、N,N-二异丙基乙胺、吡啶、2-羟基吡啶、N-甲基哌啶、N-甲基吗啉中的任意一种或二种以上的混合物。
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