[发明专利]一种调节D-泛酸钙松密度和粒度的方法有效
申请号: | 201810596976.8 | 申请日: | 2018-06-11 |
公开(公告)号: | CN108640852B | 公开(公告)日: | 2020-12-25 |
发明(设计)人: | 张立彪;武运良;李斌水;张庆斌;马静 | 申请(专利权)人: | 精晶药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C231/24 | 分类号: | C07C231/24;C07C235/12 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 郝伟 |
地址: | 055550*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 调节 泛酸 密度 粒度 方法 | ||
1.一种调节D-泛酸钙松密度和粒度的方法,其特征在于,所述方法具体包括以下步骤:
步骤a,将D-泛酸钙粗品和水混合溶解,调节pH为4~11,得初始料液;
步骤b,将硅藻土加入所述初始料液中,在30~40℃吸附10~50min,过滤,得滤液;
步骤c,将所述滤液置于结晶釜内,控温30~40℃,然后在搅拌的条件下向所述结晶釜内流加7~10倍初始料液体积的溶媒,然后以8~10℃/h的速度降温至-5~-15℃,静置结晶,得固液混合料;所述溶媒为甲醇;
步骤d,将所述固液混合料过滤,洗涤,干燥,得D-泛酸钙结晶产品。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a中,所述混合溶解的温度为30~40℃。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤a中,所述D-泛酸钙粗品和水的质量比为1:1.5~3。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a中,用稀盐酸调节pH为4~11,所述稀盐酸的质量分数为25~35%。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b中,所述硅藻土的加入量为所述D-泛酸钙粗品质量的1~3%。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤c中,所述搅拌速度为20~100r/min。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤c中,向所述结晶釜内流加溶媒的时间为5~10小时。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤c中,所述结晶时间为1~3小时。
9.如权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤d中,所述干燥的温度为100~150℃,干燥时间为1~5小时。
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