[发明专利]一种3,4-二硝基吡唑的制备方法有效
| 申请号： | 201810597141.4 | 申请日： | 2018-06-11 |
| 公开（公告）号： | CN108610291B | 公开（公告）日： | 2020-06-02 |
| 发明（设计）人： | 李永祥;陈军;曹端林;党鑫;龚磊;王建龙;刘洋;潘红霞;漆明忠;李军 | 申请（专利权）人： | 中北大学;湖北东方化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/16 | 分类号： | C07D231/16 |
| 代理公司： | 太原申立德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14115 | 代理人： | 郭海燕 |
| 地址： | 030051 山西省*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 吡唑 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种3,4-二硝基吡唑的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1)硝化：按照n(3-硝基吡唑):n(发烟硝酸):n(浓硫酸)＝1:1.5～1.6:1.8～2.5的摩尔比，将浓硫酸加入到四口瓶中，然后滴加发烟硝酸，此时温度保持在35℃以下，然后将反应液升温至50℃，开始加入3-硝基吡唑，此步加料温度控制在80℃以下，加完后升温至80-120℃保温反应0.5～1h，冷却，温度降至50℃析出白色固体；
2)过滤：待步骤1)的反应液降温至25℃后用砂芯漏斗抽滤，滤饼是3,4-二硝基吡唑粗品，此时的滤液是硝硫混酸，其中大部分为硫酸，可加相同体积的发烟硫酸使此时的酸密度接近浓硫酸达到1.81g·cm-1，从而重复利用，得率达到75％以上；
3)洗涤、过滤及干燥：滤饼用150g冰水洗涤，抽滤后放入25℃烘箱干燥12h后放入50℃烘箱继续干燥12h后可得到白色的3,4-二硝基吡唑固体颗粒，此时样品mp85.5-87.5℃；
4)重结晶
按照3,4-二硝基吡唑：纯水＝1g:5ml的用量，将3,4-二硝基吡唑放入水中，然后升温至50℃至全溶，后降温至10℃可析出白色粒状3,4-二硝基吡唑，然后抽滤放入烘箱按上步进行干燥。
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