[发明专利]一种维生素C钠细粉和维生素C钙细粉的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810597586.2 申请日: 2018-06-11
公开(公告)号: CN108912075A 公开(公告)日: 2018-11-30
发明(设计)人: 翁喜军;杨剑宇;刘云峰;王清格;朱英刚;李强;李会然;李志巧;王云;付宏凯 申请(专利权)人: 石药集团维生药业(石家庄)有限公司
主分类号: C07D307/62 分类号: C07D307/62
代理公司: 石家庄海天知识产权代理有限公司 13101 代理人: 田文其
地址: 050035 河北省石家*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 细粉 维生素C盐 制备 维生素C钙 氮气保护 种维生素 生产成本低 万能粉碎机 振动加料器 高温氧化 苛刻要求 维生素C 可调节 输入针 有效地 棒式 分筛 钙盐 钠盐 收率 微滤 温升 压滤 洗涤 堵塞 客户
【说明书】:

一种维生素C钠细粉和维生素C钙细粉的制备方法,它是:1、通过维生素C与钠盐或钙盐反应,然后经压滤、微滤、结晶、离心分离、洗涤、干燥、分筛,制得100目维生素C盐细粉;2、将制得的100目维生素C盐细粉通过可调节振动加料器定量输入针棒式万能粉碎机,在氮气保护下粉碎,制得200目维生素C盐细粉。由于通过结晶直接制得的100目维生素C盐细粉质量好,粒度能满足100目细粉要求,无需粉碎,生产成本低,收率高;而在氮气保护下,以结晶直接获得的100目维生素C盐细粉为原料,粉碎制备200目维生素C盐细粉,不仅能有效地防止维生素C盐被高温氧化破坏,而且还能有效避免堵塞现象及很好地控制物料的温升,产品能满足客户的苛刻要求,产品质量高。

技术领域

发明涉及一种维生素C盐细粉的制备方法,特别是一种维生素C钠细粉和维生素C钙细粉的制备方法。

背景技术

目前市场上主要的维生素C盐是维生素C钠和维生素C钙,可用于维生素C补充,也可用作食品营养强化剂,还可作护色剂和抗氧化剂使用。随着社会的发展,市场对维生素C盐细粉需求越来越大,维生素C盐细粉包括100目和200目细粉,100目细粉要求通过100目≥85%,200目细粉要求通过200目≥55%,有的200目细粉产品甚至要求通过200目≥75%,同时通过325目≥40%,而现有的生产工艺生产出的维生素C钠细粉和维生素C钙细粉粒度大,达不到100目和200目细粉的要求。

现有的100目维生素C钠细粉是以成品维生素C钠为原料采用筛磨或锤磨进行粉碎而制得的,它要求成品维生素C钠原料干燥失重为50~150ppm,比较苛刻,而且粉碎收率较低。

现有技术中未见有200目维生素C钠细粉和100目、200目维生素C钙细粉的制备方法的公开报道。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有维生素C盐细粉制备技术的不足,而提供一种高质量维生素C钠细粉和维生素C钙细粉的制备方法。

本发明解决其技术问题所采取的技术方案为:

一种高质量维生素C钠细粉和维生素C钙细粉的制备方法,它包括如下工艺:

(1)反应和过滤

首先将粗维生素C或成品维生素C加入到纯水中,维生素C投料纯重量公斤数与纯水的体积升数的比例为1:0.8~1.2,然后加入钠盐或钙盐以及用量为维生素C投料纯重量0.05~1%的抗氧化剂和用量为维生素C投料纯重量0.05~1%的络合剂,钠盐是碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠,钙盐是碳酸钙或氢氧化钙,抗氧化剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、L-半胱氨酸盐酸盐、硫脲或谷胱甘肽,络合剂为乙二胺四乙酸及其钠盐、酒石酸及其钠盐、葡萄糖酸及其钠盐中的一种,加热,待温度升至40~60℃时计时保温20~60分钟,期间控制反应液pH值在要求范围内,其中维生素C钠反应液pH值控制在6.0~7.5,否则视pH值高低适当补加维生素C或钠盐;维生素C钙反应液pH值控制在4.0~5.5,否则视pH值高低适当补加维生素C或钙盐,反应完毕后压滤、微滤;

(2)结晶

在规定的温度下,向步骤(1)得到的滤液中加入维生素C投料纯重量0.1~1.0%、过100目筛网的晶种,其中维生素C钠滤液的温度为35~60℃,维生素C钙滤液的温度为12~30℃,然后在3~8小时内向步骤(1)得到的滤液中按照先慢后快的原则流加溶媒,流加溶媒的总体积升数=维生素C投料纯重量公斤数×(2~6),流加溶媒的温度与加入滤液的温度范围相同,使反应生成的维生素C盐结晶,溶媒为甲醇或乙醇;

(3)离心分离、洗涤、干燥、分筛

将步骤(2)得到的结晶液降温至6~12℃,离心分离,并用溶媒洗涤,然后干燥至干燥失重≤0.2%后,分筛,即得到100目维生素C盐细粉;

(4)粉碎

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