[发明专利]一种氨纶含乙酸的DMAc废液处理方法

说明书

本发明提供一种含乙酸的DMAc废液处理方法，包括下述步骤：含乙酸的DMAc废液送入低压塔中，低压塔塔顶采出DMAc气相，低压塔塔釜形成乙酸和DMAc共沸组成的低压混合液送入高压塔；高压塔塔顶采出乙酸气相，高压塔塔釜形成乙酸和DMAc共沸组成的高压混合液返回低压塔。本发明具有工艺过程简单、DMAc回收率高、处理成本低、不加入第三组分以保证DMAc可循环使用的特点。

技术领域

本发明属于工业废水处理技术领域，具体涉及一种氨纶DMAc废液处理的工艺方法，采用变压精馏的方式分离含高聚物的乙酸和DMAc的混合溶剂。

背景技术

氨纶干法纺丝工艺中，主要涉及聚合、纺丝及溶剂回收三个工艺过程。通常情况下，DMAc在聚合过程中将作为溶剂被用于聚合物的分散，并在纺丝过程中被分离收集后，送至溶剂回收装置。在溶剂回收过程中，大部分DMAc得以回收并被循环使用，少部分含高聚物的乙酸和DMAc混合溶剂将被作为危废品进行处理。随着环保法律法规的日趋完善、绿色化工概念被广泛的认可和接受，对含高聚物的乙酸和DMAc混合溶剂，以一种经济高效的方式进行分离回收并对回收溶剂加以利用，降低危废品的排放量及处理量，将显著提高企业的经济效益和社会效益。

由于DMAc和乙酸可以形成最高共沸物，这决定了难以采用普通精馏的方式将其彻底分开。

常规的分离工艺有三种。第一，采用间歇精馏的方式，将含高聚物的DMAc和乙酸的混合溶剂，加入蒸馏釜精馏处理，塔顶获得一部分含乙酸量较低的DMAc溶剂循环使用，大部分含高聚物的DMAc和乙酸的混合溶剂将在蒸馏釜底排放，作为危废处理，这导致大量DMAc溶剂被损失，收率低；第二，采用碱液中和的方式，向含高聚物的DMAc和乙酸的混合溶剂中加入一定量的碱液，以将混合溶剂中的乙酸中和，然后通过简单蒸馏，在塔顶获得水及DMAc，蒸馏釜底为高聚物及乙酸钠等盐分，此工艺方法虽可以显著提高DMAc回收率，但蒸汽消耗大，需要额外加入碱液，产生的乙酸钠等盐分难于处理，最终导致回收费用过高，并不经济。第三，为上述两种工艺的组合体，仍然存在上述两种工艺的缺陷。

一些新兴的分离工艺尝试提高DMAc的回收利用率。一种方法采用弱碱树脂类材料吸附乙酸，以达到分离乙酸及DMAc的目的，此工艺需要使用大量新鲜生产水，并产生大量有机废水，这在回收过程中能耗极高。一种方法通过向DMAc、乙酸体系中加入第三组分，如四氯乙烯、水等，采用共沸精馏的方式将DMAc与乙酸分别回收，第三组份的引入导致回收的DMAc含有第三组份杂质物，影响DMAc循环使用过程中氨纶产品质量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氨纶含乙酸的DMAc废液处理方法，具有工艺过程简单、DMAc回收率高、处理成本低、不加入第三组分以保证DMAc可循环使用的特点。

本发明的含乙酸的DMAc废液处理方法，采用变压精馏的方式分离DMAc和乙酸，通过改变精馏体系的操作压力，使DMAc和乙酸形成的二元共沸物在不同的操作压力下呈现不同的组成，达到回收DMAc和高纯度乙酸的目的。具体包括下述步骤：

(1)含乙酸的DMAc废液送入低压塔中，低压塔塔顶采出DMAc气相，低压塔塔釜形成乙酸和DMAc共沸组成的低压混合液送入高压塔；

(2)高压塔塔顶采出乙酸气相，高压塔塔釜形成乙酸和DMAc共沸组成的高压混合液返回低压塔。

其中，送入低压塔的所述含乙酸的DMAc废液的组成为：以质量计，DMAc70％-99.9％，乙酸0.1％-30％。该组成的物料可以通过对原始废液(一般为氨纶废液)的常规预处理获得。

其中，所述低压塔的操作压力为0.001MPaA-0.2MPaA，所述高压塔的操作压力为0.05MpaA-1.0MPaA，低压塔和高压塔的操作压力差不低于0.05MPaA。两塔的操作压力差的控制进一步提高了两塔二元共沸物的组成差异，有利于DMAc和乙酸纯相分别顺利采出。