[发明专利]一种磷氮系纳米阻燃环氧树脂复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201810598470.0 | 申请日: | 2018-06-12 |
公开(公告)号: | CN108727782B | 公开(公告)日: | 2020-08-07 |
发明(设计)人: | 辛菲;陈宇;郭超;韩航;许弟;崔正;王竹 | 申请(专利权)人: | 北京工商大学;北京华腾新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08K9/10;C08K3/04;C07F9/6521 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 100000*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷氮系 纳米 阻燃 环氧树脂 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种磷氮系纳米阻燃环氧树脂复合材料,包括环氧树脂、固化剂和阻燃剂;所述阻燃剂具有核壳结构,所述阻燃剂的核体包括碳纳米管,所述阻燃剂的壳层包括如式I所示的磷氮系化合物;所述壳层通过磷氮系化合物与碳纳米管之间的π-π堆积作用包覆到核体的表面;所述壳层占阻燃剂总质量的70~95%;
2.如权利要求1所述的磷氮系纳米阻燃环氧树脂复合材料,其特征在于,以质量份计,所述磷氮系纳米阻燃环氧树脂复合材料包括100份环氧树脂、15~65份固化剂和1~25份阻燃剂。
3.如权利要求1或2所述的磷氮系纳米阻燃环氧树脂复合材料,其特征在于,所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、线性酚醛型环氧树脂和邻甲酚醛型环氧树脂中的一种或几种。
4.如权利要求1或2所述的磷氮系纳米阻燃环氧树脂复合材料,其特征在于,所述固化剂包括胺类固化剂、咪唑类固化剂和酸酐类固化剂中的一种或几种。
5.权利要求1~4任一所述磷氮系纳米阻燃环氧树脂复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将阻燃剂与环氧树脂混合熔融,得到混合熔料;
(2)将所述步骤(1)得到的混合熔料与固化剂混合后进行排气,得到浇注料;
(3)将所述步骤(2)得到的浇注料依次进行浇注、固化和冷却,得到磷氮系纳米阻燃环氧树脂复合材料。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)阻燃剂的制备方法包括如下步骤:
(a)将二苯基次膦酰氯、三聚氰酸、缚酸剂和有机溶剂混合,得到反应料液;
(b)对所述步骤(a)的反应料液进行加热,取代反应后得到含磷氮系化合物的混合液;
(c)将所述步骤(b)的混合液与碳纳米管混合,进行包覆反应,得到阻燃剂。
7.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中混合熔料的温度为100~200℃。
8.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的排气为真空排气;所述真空排气的压力为0.1~0.3MPa,真空排气的时间为2~3min。
9.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)的固化包括预固化和再固化;
所述预固化的温度为10~150℃,预固化的时间为1~4h;所述再固化的温度为150~200℃,再固化的时间为3~6h。
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