[发明专利]一种纳米零价铁负载亲水性多孔生物炭复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种纳米零价铁负载亲水性多孔生物炭复合材料的制备方法，其特征在于一种纳米零价铁负载亲水性多孔生物炭复合材料的制备方法具体是按以下步骤完成的：

一、生物质热解熔盐活化：

①、对生物炭原材料进行裁剪粉碎，再使用蒸馏水清洗5次～10次，再在温度为70℃～90℃下干燥，再将干燥的生物炭原材料过100目筛～200目筛，得到生物炭原材料细粉；

②、将生物炭原材料细粉与金属盐进行研磨混合，得到反应物；将反应物置于管式炉中，向管式炉中通入惰性气体，在惰性气体保护下将管式炉升温至700℃～900℃，再在温度为700℃～900℃和惰性气体气氛保护下热解1h～3h，得到热解碳化后的多孔生物炭材料；

步骤一②中所述的惰性气体为氮气或氩气；

步骤一②中所述的生物炭原材料细粉与金属盐的质量比为(1～10):1；

二、①、将热解碳化后的多孔生物炭材料置于蒸馏水中清洗，再将热解碳化后的多孔生物炭材料取出；

②、重复步骤二①5次～10次，再在温度为70℃～90℃下干燥，干燥后浸入酸性氧化剂溶液中，水浴加热3h～24h，再取出，再使用蒸馏水冲洗5次～10次，再在温度为70℃～90℃下干燥，得到亲水性多孔生物炭材料；

步骤二②中所述的酸性氧化剂溶液为(NH₄)₂S₂O₈和质量分数为10％～20％的硫酸组成的混合液；所述的酸性氧化剂溶液中(NH₄)₂S₂O₈和H₂SO₄的摩尔比为1:(1～5)；

三、在惰性气体保护下，将亲水性多孔生物炭材料浸于铁盐水溶液中，在搅拌速度为1000r/min～1500r/min下搅拌2h～10h，保持搅拌速度不变，滴加还原性溶液，继续搅拌反应2h～10h，再离心分离，再将离心分离得到的固体物质在温度为50℃～70℃下真空干燥，得到纳米零价铁负载亲水性多孔生物炭复合材料；

步骤三中所述的铁盐水溶液为硝酸亚铁、硫酸亚铁溶液或氯化亚铁，铁盐水溶液的浓度为0.02mol·L^-1～0.2mol·L^-1；

步骤三中所述的还原性溶液为NaBH₄溶液，还原性溶液的浓度为0.1mol·L^-1～1mol·L^-1；

步骤三中所述的惰性气体为氮气或氩气；

步骤三中所述的铁盐水溶液中铁盐与还原性溶液中还原剂的质量比为1:(0.1～0.5)。

2.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁负载亲水性多孔生物炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的生物炭原材料为玉米秸秆、小麦秸秆、大豆秸秆、水稻秸秆和稻壳中的一种或其中几种的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁负载亲水性多孔生物炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤一②中所述的金属盐为KHCO₃或NaHCO₃。

4.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁负载亲水性多孔生物炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤一②中管式炉升温至700℃～900℃时的升温速率为8℃/min～11℃/min。

5.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁负载亲水性多孔生物炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤一②中将生物炭原材料细粉与金属盐进行研磨混合，得到反应物；将反应物置于管式炉中，向管式炉中通入惰性气体，在惰性气体保护下将管式炉升温至700℃～800℃，再在温度为700℃～800℃和惰性气体气氛保护下热解1h～2h，得到热解碳化后的多孔生物炭材料。

6.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁负载亲水性多孔生物炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤一②中所述的生物炭原材料细粉与金属盐的质量比为(1～5):1。

7.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁负载亲水性多孔生物炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤二②中所述的水浴加热的温度为50℃～70℃。