[发明专利]含铝氧化锆空心微球及其制备方法有效
申请号: | 201810599788.0 | 申请日: | 2018-06-11 |
公开(公告)号: | CN108640151B | 公开(公告)日: | 2020-07-14 |
发明(设计)人: | 刘玉付;郭启;王会一 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | C01G25/02 | 分类号: | C01G25/02 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 李瑶 |
地址: | 211189 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化锆 空心 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种含铝氧化锆空心微球,该含铝氧化锆空心微球包含摩尔比为(1~4)∶8的铝元素和锆元素,该含铝氧化锆空心微球的直径为0.1~10μm。本发明还公开了一种制备含铝氧化锆空心微球的方法,包括:将铝前驱体、锆前驱体、尿素和强酸在乙醇中混合均匀,形成澄清溶液;将澄清溶液置于密闭反应釜中,160~200℃下溶剂热反应6~18h,冷却,收集产物中的白色沉淀,洗涤,干燥;在800~1000℃煅烧1~4h。本发明在氧化锆空心微球中引入了铝元素,有效减小了氧化锆在高温下的扩散速率,使空心微球在1300℃以上依然保持稳定,并且铝元素的引入工艺简单,原料成本低,所制备的含铝氧化锆空心微球结构稳定,分散性好。
技术领域
本发明属于隔热材料领域,具体涉及一种含铝氧化锆空心微球及其制备方法。
背景技术
氧化锆空心球因具有密度低、比表面积高、热导率低、化学稳定性好以及耐热性好等特性,在隔热领域有着广泛的应用前景。氧化锆空心球在隔热领域多应用于制备热障涂层或块体多孔陶瓷的原料,所制备的隔热材料均表现出优异的隔热性能。
氧化锆空心球的粒径及耐温性能严重影响着最后制品的隔热性能。通常,当热障涂层或块体多孔陶瓷孔隙率一定时,所用原料氧化锆空心球直径越小,制品热导率越低。这是因为当材料孔隙率一定时,氧化锆空心球直径的减小将导致内部总界面面积增大。内部界面面积的增大可以降低材料热辐射,并使热在固相中总的传递路线大大延长,减小了材料的热传导。因此,氧化锆空心球直径越小,所制备的隔热材料隔热性能越好。但是,小粒径的氧化锆空心球耐热性通常较差,如公开号为CN103086700A和CN1259453C的专利申请均使用直径10-150μm的氧化锆空心微球为原料来制备热障涂层,所制备的热障涂层满足基本性能要求。公开号为CN107805065A的专利申请使用直径1-5μm的氧化锆空心微球为原料通过凝胶注模技术制备出孔隙率高,密度低,隔热性能优异的多孔陶瓷。这两种工艺所制备的隔热材料隔热性能较好,但由于使用的氧化锆空心微球耐高温性能较差,通常低于1200℃,限制了其在更高温度环境下的使用。因此,研究耐高温氧化锆空心微球对其能在高温隔热领域的使用显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种结构稳定,耐高温性能优良的含铝氧化锆空心微球。
本发明的另一目的是提供一种原料成本低,工艺简单的制备上述含铝氧化锆空心微球的方法。
技术方案:本发明提供一种含铝氧化锆空心微球,该含铝氧化锆空心微球包含摩尔比为(1~4)∶8的铝元素和锆元素,该含铝氧化锆空心微球的直径为0.1~10μm。
优选地,上述含铝氧化锆空心微球由氧化铝和氧化锆组成,直径为0.1~5μm,壁厚为150-250nm。上述含铝氧化锆空心微球的制备方法包括以下步骤:
1)将铝前驱体、锆前驱体、尿素和强酸在乙醇中混合均匀,形成澄清溶液;
2)将步骤1)制得的澄清溶液置于密闭反应釜中,160~200℃下溶剂热反应6~18h,冷却,收集产物中的白色沉淀,洗涤,干燥;
3)将步骤2)干燥后的产物在800~1000℃煅烧1~4h。
本发明另一方面提供一种制备上述含铝氧化锆空心微球的方法,包括以下步骤:
1)将铝前驱体、锆前驱体、尿素和强酸在乙醇中混合均匀,形成澄清溶液;
2)将步骤1)制得的澄清溶液置于密闭反应釜中,160~200℃下溶剂热反应6~18h,冷却,收集产物中的白色沉淀,洗涤,干燥;
3)将步骤2)干燥后的产物在800~1000℃煅烧1~4h。
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