[发明专利]一种同时测定对硝基苯酚及其降解产物硝酸根含量的方法

说明书

本发明公开了一种同时测定对硝基苯酚及其降解产物硝酸根含量的方法，该方法利用对硝基苯酚在318nm和227nm波长下均能检测到吸光度值，而硝酸根离子只在227nm波长下能检测到吸光度值的特点；绘制不同波长下对硝基苯酚的吸收值关系线性方程，继而测定混合溶液中对硝基苯酚及硝酸根离子含量，该方法避免了对硝基苯酚对硝酸根离子在紫外下测定的干扰；该方法只利用紫外分光光度计一种仪器，能同时测定了对硝基苯酚及其降解产物硝酸根的含量，具有操作简单快速，测定结果准确，符合精度要求等特点。

技术领域

本发明涉及高环境风险有机物及其降解产物含量的测定技术，具体涉及一种利用紫外分光光度法同时测定对硝基苯酚及其降解产物硝酸根含量的方法。

背景技术

对硝基苯酚广泛存在于农药、化工及染料等工业废水中，溶解度较高，在环境中易迁移，难降解，且具有高致癌风险，被美国环境保护局（EPA）划分为优先控制污染物。目前，对对硝基苯酚的降解研究很多，比如臭氧降解法、微生物降解法等。对降解体系中对硝基苯酚及其降解产物硝酸根含量的测定方法有如下：

色谱法是一种以液体为流动相的快速分离分析技术；高效液相色谱可以快速高效的测定液体中对硝基苯酚的浓度，离子色谱可以高效测定溶液中硝酸根离子的浓度，但色谱仪价格昂贵、流动相费用高，操作繁琐且易受溶液中其他物质的干扰；色谱法具有选择性和专一性，所以无法同时测定对硝基苯酚与硝酸根混合体系中二者的含量；现阶段只能利用不同的方法及仪器的对两种物质进行单独测定，还没有一种方法可以实现对对硝基苯酚和硝酸根两种物质的同时测定。

发明内容

本发明要解决目前测定对硝基苯酚及降解产物硝酸根离子浓度的方法操作繁琐、仪器使用成本高、测定准确性差且无法同时测定等问题，提出一种操作简便快捷，测试结果准确，符合测试精度要求的紫外分光光度法，能高效、同时测定对硝基苯酚和降解产物硝酸根离子含量的方法。

本发明方法利用紫外分光光度仪一种仪器，利用对硝基苯酚在318nm和227nm波长下均能检测到吸光度值，而硝酸根离子只在227nm波长下能检测到吸光度值的特点；绘制不同波长下对硝基苯酚的吸收值关系线性方程，同时测定混合溶液中对硝基苯酚及硝酸根离子含量的方法，极大地简化了对环境中反应物和产物共存时各自含量的测定步骤，操作简便，测定结果准确。

本发明同时测定对硝基苯酚及其降解产物硝酸根混合物中硝酸根的方法，包括待测样品的准备、标准样品溶液的制备、标准曲线线性回归方程的获得、样品溶液紫外检测、硝酸根与对硝基苯酚紫外吸收值和浓度的计算，包括如下步骤：

（1）待测溶液：含有对硝基苯酚和硝酸根离子的溶液；

（2）按浓度梯度分别配制浓度在0.01mmol/L～0.1 mmol/L范围的对硝基苯酚和硝酸根离子的标准溶液，在318nm波长下测定对硝基苯酚标准溶液吸光度值，绘制对硝基苯酚标准溶液在318nm吸收波长下的标准曲线，由此拟合得到对硝基苯酚的线性回归方程；在227nm波长下测定硝酸根离子标准溶液吸光度值，绘制硝酸根离子标准溶液在227nm吸收波长下的标准曲线，由此拟合得到硝酸根离子的线性回归方程；

在200nm～400nm下对对硝基苯酚标准溶液进行全波长扫描，获取浓度0.01mmol/L～0.1 mmol/L范围内不同浓度下对硝基苯酚标准溶液在波长318nm处的吸光度值，以及不同浓度的对硝基苯酚标准溶液在波长227nm处的吸光度值，然后以227nm处的吸光度值为纵坐标，318nm处的吸光度值为横坐标绘制紫外吸收值线性关系曲线，由此拟合得到对硝基苯酚在两个波长下的紫外吸收值关系的线性回归方程；

（3）测量待测溶液在波长318nm下的吸光度值，代入步骤（2）的对硝基苯酚在两个波长下的紫外吸收值关系的线性回归方程中，得到待测溶液中对硝基苯酚在波长227nm处的吸光度值，227nm波长下待测溶液的吸光度值与对硝基苯酚在波长227nm处的吸光度值的差值即为硝酸根离子在波长227nm处的吸光度值；