[发明专利]一种环保增塑剂己二酸二乙酯的生产方法在审
| 申请号： | 201810600171.6 | 申请日： | 2018-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN108863781A | 公开（公告）日： | 2018-11-23 |
| 发明（设计）人： | 宋吉巍;程福志;向琼 | 申请（专利权）人： | 威海金泓高分子有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C69/44 |
| 代理公司： | 北京怡丰知识产权代理有限公司 11293 | 代理人： | 于振强 |
| 地址： | 264200 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 己二酸二乙酯 环保增塑剂 酯化反应 催化剂 制备 二乙二醇单丁醚 酸性催化剂 保护气体 腐蚀设备 机械杂质 减压精馏 中和废水 分水器 己二酸 增塑剂 脱醇 脱去 过量 计量 生产 | ||
本发明涉及一种环保增塑剂己二酸二乙酯的生产方法，其解决了制备己二酸二乙酯时所加入的酸性催化剂存在腐蚀设备和酯化反应中产生中和废水的技术问题，其包含如下步骤：(1)以己二酸与二乙二醇单丁醚作为原料，在催化剂EC‑205和保护气体的作用下发生酯化反应，生成己二酸二乙酯和水；(2)将步骤(1)后的溶液经分水器分离过量醇或水，减压精馏脱醇，达到酸值指标；(3)将步骤(2)后的溶液经过滤脱去机械杂质和催化剂，计量、包装，制得增塑剂己二酸二乙酯。本发明可广泛用于己二酸二乙酯的制备领域。
技术领域
本发明涉及材料制备领域，具体地说是一种环保增塑剂己二酸二乙酯的生产方法。
背景技术
己二酸二乙酯是一种重要的绿色增塑剂,具有广泛的用途。高效催化剂的选择是以己二酸与二乙二醇单丁醚为原料合成己二酸二乙酯的关键环节。传统的酯化反应催化剂是硫酸，以及其他酸性催化剂，此类催化剂的特点是高效，特别是硫酸，只要往系统中加入少许，就能有效加速反应进行。
但是，酸性催化剂也存在严重缺点：一是腐蚀设备，二是带来中和废水。因此，提供一种高效且经济环保对设备腐蚀小的己二酸二乙酯的生产方法，是目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明就是为了解决制备己二酸二乙酯时所加入的酸性催化剂存在腐蚀设备和酯化反应中产生中和废水的技术问题，其提供了一种经济环保对设备腐蚀小的己二酸二乙酯的生产方法。
本发明制备己二酸二乙酯的反应方程式为：
HOOC(CH2)4COOH+2HO(CH2)2O(CH2)2O(CH2)3-CH3催化剂
CH 3(CH2)3O(CH 2)2O(CH2)2OOC(CH 2)4COO(CH2)2O(CH 2)2O CH 3(CH2)3+2H2O。
本发明提供了一种环保增塑剂己二酸二乙酯的制备工艺，包括以下步骤：
(1)以己二酸与二乙二醇单丁醚作为原料，在催化剂EC-205的作用下发生酯化反应，生成己二酸二乙酯和水；
(2)将步骤(1)后的溶液经分水器分离过量醇或水，减压精馏脱醇，达到酸值指标；
(3)将步骤(2)后的溶液过滤脱去机械杂质和催化剂，计量、包装，制得增塑剂己二酸二乙酯。
优选的，步骤(1)中，所述的催化剂为EC-205。
优选的，步骤(1)中，保护气体为氮气。
优选的，步骤(1)中，二乙二醇单丁醚与己二酸摩尔比为：(1.5～3.5):1。
优选的，步骤(1)中，催化剂EC-205为二乙二醇单丁醚的重量的0.2％～0.5％。
优选的，反应温度为120～160℃，反应状态为共沸。
本发明针对现有技术的缺点，开发新的己二酸二乙酯的生产方法，采用新工艺后，设备腐蚀小，无需进行后处理除去催化剂，后处理碱水量为零，降低反应成本且更加环保。本发明制备工艺简单易行，可控性好，便于工业化推广应用。
具体实施方式
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