[发明专利]一种环己甲醇的合成方法在审
| 申请号： | 201810600370.7 | 申请日： | 2018-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN108610238A | 公开（公告）日： | 2018-10-02 |
| 发明（设计）人： | 徐来;隋宁 | 申请（专利权）人： | 黄石法姆药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/147 | 分类号： | C07C29/147;C07C31/135 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 冯子玲 |
| 地址： | 435000 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 溶剂 甲醇 合成 滴加 恒定 无水氯化锌 保温反应 反应路线 高温灼烧 环己甲酸 环境友好 碱性溶液 硼氢化钾 溶剂溶解 溶液冷却 酸性溶液 蒸馏 后冷却 有机层 补加 常压 除水 分馏 收率 液温 过滤 冷却 | ||
1.一种环己甲醇的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：无水氯化锌高温灼烧除水，自然冷却至室温，加入溶剂溶解，冷却后分批加入硼氢化钾，搅拌获得溶液；
将上述溶液冷却后滴加环己甲酸溶于溶剂中的溶液，滴毕后搅拌蒸出部分溶剂，然后补加溶剂，继续蒸出部分溶剂至液温恒定停止蒸馏，改为回流，保温反应后冷却，滴加碱性溶液搅拌，然后滴加酸性溶液搅拌，调整pH，有机层水洗后干燥，过滤，常压分馏，获得所述环己甲醇。
2.根据权利要求1所述的环己甲醇的合成方法，其特征在于：所述环己甲酸、氯化锌、硼氢化钾和溶剂的质量比为1:(1.5～2):(1～1.3):(10～30)。
3.根据权利要求2所述的环己甲醇的合成方法，其特征在于：所述环己甲酸、氯化锌、硼氢化钾和溶剂的质量比为1:(1.7～1.9):(1.1～1.2):(15～25)。
4.根据权利要求3所述的环己甲醇的合成方法，其特征在于：所述环己甲酸、氯化锌、硼氢化钾和溶剂的质量比为1:(1.8～1.88):1.12:18。
5.根据权利要求1所述的环己甲醇的合成方法，其特征在于：所述溶剂为甲苯、四氢呋喃、乙酸乙酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的环己甲醇的合成方法，其特征在于：所述无水氯化锌高温灼烧除水的温度为200～220℃，时间为至少2小时。
7.根据权利要求1所述的环己甲醇的合成方法，其特征在于：所述冷却后分批加入硼氢化钾中冷却的温度为10℃以下。
8.根据权利要求1所述的环己甲醇的合成方法，其特征在于：所述液温恒定的温度为91～94℃。
9.根据权利要求1所述的环己甲醇的合成方法，其特征在于：所述保温反应的时间至少为8小时。
10.根据权利要求1所述的环己甲醇的合成方法，其特征在于：所述碱性溶液为氢氧化钠溶液；
所述酸性溶液为浓盐酸；
所述调整pH为6～7；
所述常压分馏收集温度为165～180℃的馏分为产品环己甲醇。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于黄石法姆药业股份有限公司，未经黄石法姆药业股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810600370.7/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
