[发明专利]一种双峰荧光纳米棒的制备方法

说明书

本发明公开了一种双峰荧光纳米棒的制备方法，该双峰荧光纳米棒为Mn掺杂AgInZnS双峰荧光纳米棒，制备步骤如下：（1）Mn前驱体制备；（2）Zn前驱体溶液的制备；（3）S前驱体溶液的制备；（4）利用阳离子反向注入法制备AgInZnS纳米棒溶液；5）Mn掺杂AgInZnS双峰荧光纳米棒的制备。本发明的方法简单、光谱可控，为调控纳米棒发光颜色并获得白光发射提供了可能性，为白光半导体器件奠定了良好的基础。

技术领域

本发明涉及一种双峰荧光纳米棒的制备方法，属于纳米材料制备与应用技术领域。

背景技术

随着纳米晶越来越多的应用在LED器件、太阳能电池、离子检测、生物医学等领域，一维纳米晶由于自身的光学偏振等特性，其制备方法和性能调控成为人们研究的重点。1998年，Li小组通过溶液-液相-固相法合成了CdS纳米棒。2013年，Zou小组合成双峰白光Mn-CdS纳米线。此类纳米晶含有有毒元素Cd，限制了其在应用领域的发展。随后科研工作者开始研究I-III-VI族纳米棒，如CuInS₂和AgInS₂，2008年，Wang小组通过控制反应温度以及S源浓度来合成各种形状的AgInS₂纳米晶。而CuInS-ZnS、AgInS-ZnS合金纳米晶由于ZnS的宽禁带和CuIns、AgInS的窄禁带使其荧光光谱可调范围更大，量子效率更高，开始受到了人们的关注；2011年，Huang小组以Ag₂S纳米粒作为种子催化合成了AgInZn₇S₉纳米线，但纳米线的只显示红光；2014年，Tang小组通过热注射法合成AgInZnS合金纳米棒，纳米棒荧光波峰可通过改变Zn的量来调节，可调节范围为550～650nm；2014年，Grzegorz Gabka小组通过改变前驱体比例合成了AgInZnS纳米棒。总的来说II-VI族纳米棒含有有毒元素Cd，而I-III-VI族纳米棒荧光范围相对较窄，I-II-III-VI族纳米棒很好的解决了上述二者的问题，但其荧光强度不易调节，且上述纳米棒在LED应用均为单束荧光，得到白光相对较难。鉴于此，我们提出一种基于I-III-VI族纳米棒的制备具有双荧光发射的Mn掺杂的I-III-VI族纳米棒新方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种双峰荧光纳米棒的制备方法，该方法解决了纳米棒发光调控问题，获得了发光可调的Mn掺杂AgInZnS双峰荧光纳米棒。

为达到上述目的，本发明提供了一种双峰荧光纳米棒的制备方法，该双峰荧光纳米棒为Mn掺杂AgInZnS双峰荧光纳米棒即Mn:AgInZnS双峰荧光纳米棒，其制备步骤如下：

（1）Mn前驱体制备：将0.3～0.5mmol四水醋酸锰粉加入到12～20ml正十二硫醇中，搅拌直至粉末完全溶解，之后超声分散均匀后获得Mn前驱体溶液；

（2）Zn前驱体溶液的制备：Zn前驱体溶液的制备：将7～9mmol醋酸锌、5～7ml油胺（OAm）和10～14ml 1-十八烯混合，在氮气保护气氛下搅拌并加热至100℃～140℃，直至澄清的溶液形成，然后退火至50℃～70℃，在此温度下放置，得到Zn前驱体溶液；

（3）S前驱体溶液的制备：将1.5～2.5mmol硫粉加入到2～4ml油胺中，搅拌直至粉末完全溶解，之后超声分散20～30分钟，均匀后室温下放置，得到S前驱体溶液；

（4）利用阳离子反向注入法制备AgInZnS纳米棒溶液：将0.15～0.25mmol醋酸银、0.15～0.25mmol醋酸铟、4～6ml正十二硫醇、1.5～2.5ml油酸和6～10ml1-十八烯混合到50ml的三口烧瓶，在氮气保护气氛下搅拌，并加热至120℃～160℃保持20～40min，在此温度下逐滴注入步骤（2）中Zn前驱体溶液2～4ml，然后加入步骤（3）中S前驱体溶液2～4ml，之后升温至200℃～230℃保持14～36h，得到AgInZnS纳米棒溶液；