[发明专利]一种磷酸铁锂基改性正极材料制备方法

权利要求书

1.一种磷酸铁锂基改性正极材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将锆源的化合物投入到蒸馏水中，并通过球磨机粉碎处理至粒径为2～12um后，在常温下混合搅拌4～6分钟，得到混合液A；

(2)将质量比2：1石墨烯和碳纳米管投入到蒸馏水中，并通过超声初步粉碎处理后，在常温下混合搅拌4～6分钟，然后在惰性气体保护的环境下以2～4℃/min的速度升温至40～60℃，再保温4～6h，然后自然冷却至室温，得到混合液B；

(3)将混合液A和混合液B以体积比(1～2)：1的比例的混合搅拌，得到锆掺杂的碳材料前驱体，并将锆掺杂的碳材料前驱体通过闭式循环喷雾干燥机进行干燥，闭式循环喷雾干燥机的进口温度和出口温度分别为800～960℃和70～60℃，闭式循环喷雾干燥机的雾化器的转速为24000～26000r/min，形成锆掺杂的碳材料；

(4)将磷酸铁锂粉碎到粒径3～6um，并将磷酸铁锂投入到搅拌釜中，按照磷酸铁锂和蒸馏水的质量比＝1：(2～7)的比例缓慢添加蒸馏水，并添加偶联剂和导电剂，快速搅拌10～16min后，将步骤(3)中的锆掺杂的碳材料添加至搅拌釜中，搅拌均匀，得到改性中间体；

(5)将步骤(4)制备的改性中间体加入雾化器中进行喷雾干燥处理，该过程中是在保护气体作用下吹入气态碳源，使所述气态碳源在改性中间体表面裂解形成无定形碳，该无定形碳包覆在改性中间体的表面并形成均匀的包覆层，所述包覆层的厚度为2～6nm，即为所述磷酸铁锂基改性正极材料；

所述的磷酸铁锂基改性正极材料制备方法，步骤(4)中，所述偶联剂为γ-巯丙基三甲氧基硅烷、甲基异丁基酮肟基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷，所述的导电剂为蔗糖或葡萄糖，所述偶联剂：导电剂：锆掺杂的碳材料的质量比为：(0.1～2：1～1.6：100)。

2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂基改性正极材料制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中是将所述步骤(4)中的改性中间体投入雾化器中，并在保护气体保护的状态下升温至500～700℃进行退火处理，然后由保护气体载入24～26％的气态碳源，气体流速50～1000ml/min，同时开启雾化器，保护气体将雾化器中雾化的细小成分带到高温炉中，保温1～12小时，使所述气态碳源在前驱体表面裂解形成无定形碳，该无定形碳包覆在改性中间体的表面并形成均匀的厚度为2～6nm包覆层，即为所述磷酸铁锂基改性正极材料。

3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂基改性正极材料制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中锆源的化合物和蒸馏水的质量比为(2～6)：50；所述步骤(2)中石墨烯和碳纳米管的总质量和蒸馏水的质量之比为(4～4.8)：50。

4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂基改性正极材料制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述的保护气体为氮气或氩气。

5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂基改性正极材料制备方法，其特征在于，所述锆源为ZrO(NO₃)₂或ZrOCl₂。