[发明专利]微米级颗粒透射电子显微镜样品的制备方法

权利要求书

1.一种微米级颗粒透射电子显微镜样品的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括在聚焦离子束-扫描电镜双束系统中进行的以下工艺步骤：

S101、选取待测的微米尺寸量级的样品颗粒，所述样品颗粒的外表面包括相对的第一表面和第二表面以及除了第一表面和第二表面之外的第三表面；

S102、在所述第一表面上沉积第一材料形成第一保护膜层；

S103、插入第一探针并将所述第一探针焊接到所述第一保护膜层上；

S104、通过所述第一探针带动所述样品颗粒旋转，在所述第三表面上沉积所述第一材料形成第二保护膜层，所述第二保护膜层延伸至所述第一保护膜层上并包覆所述第一探针的第一部分长度；

S105、将所述样品颗粒的第二表面朝向样品载网并焊接到所述样品载网上；

S106、在所述第一探针从所述第二保护膜层上延伸出的第二部分长度对应的位置切断所述第一探针；

S107、插入第二探针并将所述第二探针焊接到所述第二保护膜层上，切断所述样品颗粒与所述样品载网之间的连接；其中，所述第二探针和所述第一探针之间具有夹角；

S108、通过所述第二探针带动所述样品颗粒旋转和/或通过聚焦离子束-扫描电镜双束系统带动所述样品载网旋转，使得所述样品颗粒的第一表面朝向所述样品载网，将所述第一探针焊接到所述样品载网上并切断所述第二探针；

S109、在所述第二表面上沉积所述第一材料形成第三保护膜层，所述第三保护膜层、第一保护膜层和第二保护膜层组成包覆所述样品颗粒的保护层；

S110、应用离子束切割工艺沿着所述第二表面朝向所述第一表面的方向对所述样品颗粒进行切割，获得厚度为纳米尺寸量级的测试样品。

2.根据权利要求1所述的微米级颗粒透射电子显微镜样品的制备方法，其特征在于，所述第一保护膜层在所述第一表面上的厚度为2~3μm。

3.根据权利要求1所述的微米级颗粒透射电子显微镜样品的制备方法，其特征在于，所述第二保护膜层在所述第三表面上的厚度为3~4μm。

4.根据权利要求1所述的微米级颗粒透射电子显微镜样品的制备方法，其特征在于，所述第三保护膜层在所述第二表面上的厚度为3~4μm。

5.根据权利要求1所述的微米级颗粒透射电子显微镜样品的制备方法，其特征在于，所述第一探针的第一部分长度和第二部分长度分别为3~4μm。

6.根据权利要求1所述的微米级颗粒透射电子显微镜样品的制备方法，其特征在于，所述第二探针和所述第一探针之间的夹角为80°~ 90°。

7.根据权利要求1所述的微米级颗粒透射电子显微镜样品的制备方法，其特征在于，所述第一材料为铂、碳或钨。

8.根据权利要求1-7任一所述的微米级颗粒透射电子显微镜样品的制备方法，其特征在于，所述焊接是应用离子束沉积工艺在两个部件的连接位置沉积第二材料形成连接件，所述连接件将所述两个部件固定连接。

9.根据权利要求8所述的微米级颗粒透射电子显微镜样品的制备方法，其特征在于，所述第二材料为铂或钨。