[发明专利]一种电子级硫酸亚锡晶体的制备方法

权利要求书

1.一种电子级硫酸亚锡晶体的制备方法，依次包括如下步骤：

（1）硫酸亚锡锡阳极板的制备：在电解槽中加入锡离子浓度为25-45克/L、甲基磺酸浓度为120-180克/L、抗氧化剂浓度为0.5-1.5克/L的电解液，阳极采用粗锡，阴极采用薄锡板或隔膜电解法制备硫酸亚锡的阳极残片，在温度为20-40℃、电流密度在0.5A/dm²-5A/dm²的条件下电解精炼，待阴极板厚度达到35-50mm时，停止电解精炼，将阴极板拆卸，用纯水清洗表面后得到阴极锡板；

（2）硫酸亚锡溶液的制备：将步骤（1）所得的阴极锡板装入隔膜电解槽的阳极位置，阴极采用薄锡板，电解液采用质量浓度为5%-9%的硫酸溶液，隔膜采用阴离子异相交换膜，通入直流电，在电流密度为1.0A/dm²-2.0A/dm²、温度为25-35℃下电解，当阳极区的亚锡离子质量浓度为5%-9%时，将阳极区的电解液取出，得到硫酸亚锡溶液；

（3）电子级硫酸亚锡晶体的制备：将步骤（2）所得的硫酸亚锡溶液进行真空浓缩，在氮气保护下离心分离，得到硫酸亚锡晶体，再将硫酸亚锡晶体放入经过氮气置换空气的真空干燥设备中，在60～80℃下真空干燥，得到含量在99%以上的电子级硫酸亚锡晶体。

2.根据权利要求1所述的电子级硫酸亚锡晶体的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（1）的电解液是甲基磺酸、甲基磺酸亚锡纯水和抗氧化剂配制而成。

3.根据权利要求1或2所述的电子级硫酸亚锡晶体的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（1）的粗锡阳极套有聚丙烯隔膜袋。

4.根据权利要求3所述的电子级硫酸亚锡晶体的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（1）的抗氧化剂为对苯二酚。

5.根据权利要求4所述的电子级硫酸亚锡晶体的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（1）和步骤（2）的薄锡板厚度为3mm-6mm。

6.根据权利要求5所述的电子级硫酸亚锡晶体的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（2）取出阳极区的电解液后，重新注入质量浓度为5-9%的硫酸溶液，继续电解，直至阳极板厚度在5-10mm时，更换阳极板。

7.根据权利要求6所述的电子级硫酸亚锡晶体的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（1）阴极采用的阳极残片是步骤（2）更换下来的阳极板残片。

8.根据权利要求7所述的电子级硫酸亚锡晶体的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（1）电解槽的电解液游离甲基磺酸低于120克/L时补加甲基磺酸，使得游离甲基磺酸维持在120克/L以上。