[发明专利]一种基体-涂层改性炭/炭复合材料及其制备工艺

权利要求书

1.一种基体-涂层改性炭/炭复合材料，其特征在于：包括C/C-SiC-ZrC改性基体层及钨涂层(5)，其中，上述C/C-SiC-ZrC改性基体包括炭纤维层(1)、热解炭层(2)、SiC过渡涂层(3)及ZrC层(4)；上述热解炭层(2)覆盖在炭纤维层(1)的表面；上述SiC过渡涂层(3)覆盖在热解炭层(2)表面，ZrC层(4)覆盖在SiC过渡涂层(3)的表面；热解炭层(2)缓解炭纤维(1)和SiC过渡涂层(3)热应力，SiC过渡涂层(3)同时缓解热解炭层(2)和ZrC层(4)热应力；炭纤维层(1)、热解炭层(2)、SiC过渡涂层(3)和ZrC层(4)形成在烧蚀环境中不脱落的C/C-SiC-ZrC复合材料；上述钨喷涂层(5)喷覆在C/C-SiC-ZrC复合材料表面；上述C/C-SiC-ZrC复合材料按质量百分数包含以下组成成分：75～85％Zr粉、10～20％Si粉及5～15％C粉。

2.根据权利要求1所述的一种基体-涂层改性炭/炭复合材料，其特征在于：所述的C/C-SiC-ZrC改性材料按体积百分数包括：30％～60％的C/C复合材料和40％～70％的浸渗剂，其中，C/C复合材料为炭纤维层(1)，浸渗剂包括热解炭层(2)、SiC过渡涂层(3)及ZrC层(4)。

3.根据权利要求2所述的一种基体-涂层改性炭/炭复合材料，其特征在于：所述的热解炭层(2)、SiC过渡涂层(3)及ZrC层(4)包括70～80％ZrC相及10～20％SiC相，包括以下质量比组成成分：70～80％的Zr粉、10～20％的Si粉、5～15％的C粉。

4.一种如权利要求1所述的基体-涂层改性炭/炭复合材料的制备工艺，其特征在于，包括以下工艺步骤：

(a)基体表面处理：将C/C复合材料的基体表面用砂纸打磨抛光后用蒸馏水、酸洗、蒸馏水和无水乙醇清洗后，干燥；

(b)C/C-SiC-ZrC改性基体的制备：按质量分数分别称取70～80％的Zr粉、10～20％的Si粉、5～15％的C粉球磨1～3h制成包埋粉料，将用称量好的粉末与研磨球放入球磨罐中，其中球料比为5～10:1，球磨时间6～12h，得到熔渗粉料；

将熔渗粉料与步骤(a)中的C/C复合材料放入石墨坩埚内，将石墨坩埚放入真空炉中，通入流量为500～600ml/min的保护性Ar，以7.5～12.5℃/min的升温速度将炉温升至1800～2000℃，保温1～3h，随后以7～10℃/min的降温速度将炉温降至1000～1200℃，关闭电源自然降温至室温，在C/C复合材料内部形成具有抗烧蚀SiC-ZrC陶瓷层，整体形成C/C-SiC-ZrC改性基体层；

(c)钨粉料的筛选：将钨粉料球磨3～5h，分别过200目和325目筛，取粒径为200～325目之间的钨粉料作为喷涂粉；

(d)基体-涂层改性炭/炭复合材料的制备：利用等离子喷涂设备将步骤(c)中的钨粉料喷涂到步骤(b)中具有SiC-ZrC基体改性后的C/C-SiC-ZrC改性基体层表面，制备出基体-涂层改性炭/炭复合材料；

(e)基体-涂层改性炭/炭复合材料应力缓解：将步骤(d)中的基体-涂层改性炭/炭复合材料放入高温炉内，以7～10℃/min的升温速度将炉温升至1200～1400℃，保温2～6h，随后以30～50℃/h的降温速度将炉温将至500℃，关闭电源自然降温至室温，得到样品；

(f)采用氧乙炔焰烧蚀仪进行涂层的烧蚀性能测试：将步骤(e)中的样品放置于装有冷却系统的载物台上，采用烧蚀枪喷嘴直径为2mm，试样初始表面距火焰喷嘴的距离为9.8～10.2mm，火焰烧蚀角度为90°进行烧蚀性能测试。

5.根据权利要求4所述的一种基体-涂层改性炭/炭复合的制备工艺，其特征在于：所述的步骤(d)中具体的喷涂参数为：喷涂电压65V，喷涂电流650A，主气Ar的流量2400L/h，辅气H₂的流量600L/h，载气Ar的流量660L/h，钨粉料送分量15～25g/min，喷涂距离100～120mm，喷枪直径8mm。

6.根据权利要求4所述的一种基体-涂层改性炭/炭复合材料的制备工艺，其特征在于：所述的步骤(e)中具体的氧乙炔焰烧烛实验参数为：O₂流量1512L/h，C₂H₂流量1116L/h，O₂气压力0.4Mpa，C₂H₂气压力0.095Mpa。