[发明专利]一种微晶玻璃焊料及利用该焊料焊接多孔氮化硅和致密氮化硅的方法有效
申请号: | 201810602753.8 | 申请日: | 2018-06-12 |
公开(公告)号: | CN108640522B | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
发明(设计)人: | 张杰;方健;刘春凤;孙良博;汪宣志 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C03C10/00 | 分类号: | C03C10/00;C04B37/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 玻璃 焊料 利用 焊接 多孔 氮化 致密 方法 | ||
1.一种微晶玻璃焊料,其特征在于该微晶玻璃焊料按重量百分比由20%~22%的CaO、18%~22%的Al2O3、50%~60%的SiO2和余量的Li2O制成。
2.利用权利要求1所述的微晶玻璃焊料焊接多孔氮化硅和致密氮化硅的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
一、微晶玻璃焊料的制备:
①按重量百分比CaO:20%~22%,Al2O3:18%~22%,SiO2:50%~60%,余量的Li2O分别称取CaO、Al2O3、SiO2和Li2O作为焊料;
②将焊料进行球磨,然后将焊料干燥,得到混合粉末;
③将混合粉末进行熔炼,然后将熔体直接倒入蒸馏水中,得到炸裂成小块的玻璃碎块;
④将玻璃碎块进行球磨,得到玻璃粉末,烘干后过300目筛,备用;
二、焊接致密Si3N4陶瓷和多孔Si3N4陶瓷:
①将致密Si3N4陶瓷和多孔Si3N4陶瓷加工到焊接尺寸,将致密Si3N4陶瓷母材的待焊面打磨至表面光滑;
②将打磨后的致密Si3N4陶瓷材料浸入丙酮中,超声清洗,然后用无水乙醇冲洗,吹干待焊;将多孔Si3N4陶瓷放入丙酮中浸泡,然后烘干待焊;
③将步骤一制备的玻璃粉末在压片机中压成片状,用胶水将片状的玻璃粉末粘固于多孔Si3N4陶瓷和致密Si3N4陶瓷之间,装配成多孔Si3N4陶瓷材料/微晶玻璃焊料/致密Si3N4的结构件;
④将结构件置于真空焊接炉中,并在结构件上端放置压力块,压力块的压力为1×103~1×104Pa,然后将焊接炉抽真空至1.0×10-3~6.0×10-3Pa,以10℃/min的加热速率升温至300~350℃,保温10~20min;然后以5℃/min的加热速度升温至开始析晶温度,接着继续以10℃/min的升温速度升温至1080℃~1220℃,并保温10~30min;焊接完成后降温至300~350℃,关闭电源随炉冷却;
在步骤二④中的降温过程中还加入热处理工艺,在析晶温度下保温0.5h~1h,然后再冷却到300~350℃,关闭电源随炉冷却。
3.根据权利要求2所述的焊接多孔氮化硅和致密氮化硅的方法,其特征在于:步骤一②中将焊料进行球磨的具体方法为:将焊料放入玛瑙球磨罐中,然后放入ZrO2球,加入无水乙醇,球磨2~4h,转速为200~300r/min。
4.根据权利要求2或3所述的焊接多孔氮化硅和致密氮化硅的方法,其特征在于:步骤一②中干燥的具体方法为:将焊料放入干燥箱中加热到80~85℃,干燥3~5h。
5.根据权利要求4所述的焊接多孔氮化硅和致密氮化硅的方法,其特征在于:步骤一③中熔炼的具体方法为:将混合粉末放入刚玉坩埚中,将坩埚放入玻璃熔炼炉中,以10℃/min的速率加热到1500~1550℃,保温1~2h使玻璃熔化均匀,得到熔体。
6.根据权利要求5所述的焊接多孔氮化硅和致密氮化硅的方法,其特征在于:步骤一④中将玻璃碎块进行球磨的具体方法为:将玻璃碎块放入玛瑙球磨罐中,加入酒精和玛瑙球后球磨4~5h,转速为400~450r/min。
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