[发明专利]一种燃料电池用核壳结构Cu@Pd纳米电催化剂的制备方法及应用

权利要求书

1.燃料电池用Cu@Pd电催化剂的制备方法，所述燃料电池用Cu@Pd纳米电催化剂是以过渡金属Cu为晶核，贵金属Pd为壳，具有规整的十四面体结构的二元核壳结构Cu@Pd纳米电催化剂，所述核壳结构Cu@Pd纳米电催化剂平均粒径为10~50nm，电化学活性面积为25~60m²/g，Pd的质量百分含量为15%~65%，Cu的质量百分含量为85%~35%，其特征在于，具体步骤如下：

（1）称取十六烷基三甲基氯化铵和溴化钾溶解在二次蒸馏水中，超声分散，油浴锅加热至50-70℃，搅拌，通入N₂，滴加无水氯化铜的乙二醇溶液；向混合液中滴入氢氧化钠的乙二醇溶液，调整溶液pH至9.5~10，密封，加热至100-120℃，撤去N₂，保温反应1~2小时，自然冷却至室温，8000~10000 rpm下，用二次蒸馏水和无水乙醇分别离心洗涤2-3次，所得Cu晶种真空烘干密封保存；

（2）取Cu晶种，转移至十六烷基三甲基氯化铵和溴化钾的混合水溶液中，向混合液中滴入氯亚钯酸钾的乙二醇溶液；向混合液中滴入氢氧化钠的乙二醇溶液，调整溶液pH至9.5~10，将混合溶液快速转移至聚四氟乙烯反应釜内胆中，密封后，置于鼓风干燥箱内，120-200℃温度下反应8-12小时；

（3）自然冷却至室温，8000~10000 rpm下，用二次蒸馏水和无水乙醇分别离心洗涤2-3次，即得到燃料电池用Cu@Pd电催化剂。

2.根据权利要求1所述的燃料电池用Cu@Pd电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，十六烷基三甲基氯化铵的浓度为10-15mg/ml，溴化钾的浓度为3-5 mg/ml，CuCl₂的乙二醇溶液浓度为1.3~1.5 mg/ml，NaOH的乙二醇溶液浓度为3-5 mg/ml。

3.根据权利要求1所述的燃料电池用Cu@Pd电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，十六烷基三甲基氯化铵的浓度为2.67 mg/ml，KBr的浓度为1 mg/ml，Cu晶种的浓度为0.01~0.03 mg/ml，氯亚钯酸钾的乙二醇溶液浓度为0.3~0.4 mg/ml，NaOH的乙二醇溶液浓度为3-5 mg/ml。

4.根据权利要求1所述的燃料电池用Cu@Pd电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）和（2）中十六烷基三甲基氯化铵与溴化钾替换为十六烷基三甲基溴化铵。

5.根据权利要求1所述的燃料电池用Cu@Pd电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，混合溶液体积占聚四氟乙烯反应釜内胆3/5-4/5。