[发明专利]一种石墨烯淡化膜的制备方法

说明书

本发明属于新材料技术领域，特别是涉及一种石墨烯淡化膜的制备方法，在铸膜液中添加纳米氧化石墨烯经过液‑固相转化法制得基膜，在丙二胺水相中添加二氨基甲苯和失水山梨醇酯，在环戊烷三酰氯有机相中添加纳米氧化石墨烯，将基膜依次在丙二胺水相和环戊烷三酰氯有机相中通过界面聚合反应生成聚酰胺功能层，再经过水热处理、氧化处理、清洗以及烘干后，即得石墨烯淡化膜。本发明方法具有工艺简单，操作易行和工业实用广泛的特点。

技术领域

本发明涉及新材料技术领域，具体来说，涉及一种石墨烯淡化膜的制备方法。

背景技术

海水淡化即利用海水脱盐生产淡水。是实现水资源利用的开源增量技术，可以增加淡水总量，且不受时空和气候影响，可以保障沿海居民饮用水和工业锅炉补水等稳定供水。从海水中取得淡水的过程称为海水淡化。现在所用的海水淡化方法有海水冻结法、电渗析法、蒸馏法、反渗透法、以及可实现盈利的碳酸铵离子交换法，目前应用反渗透膜的反渗透法以其设备简单、易于维护和设备模块化的优点迅速占领市场，逐步取代蒸馏法成为应用最广泛的方法。

膜法海水淡化技术是利用渗透膜的选择渗透性将海水中的盐分和水分子分离，从而达到海水脱盐的目的。目前市场上的海水淡化膜的水通量较低以及其抗压性较弱极大地影响了海水淡化膜的工业化应用。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种石墨烯淡化膜的制备方法，以解决现有海水淡化膜的水通量较低以及其抗压性较弱而存在的技术问题。

本发明通过以下技术方案解决上述技术问题：

一种石墨烯淡化膜的制备方法，在铸膜液中添加纳米氧化石墨烯经过液-固相转化法制得基膜，在丙二胺水相中添加二氨基甲苯和失水山梨醇酯，在环戊烷三酰氯有机相中添加纳米氧化石墨烯，将基膜依次在丙二胺水相和环戊烷三酰氯有机相中通过界面聚合反应生成聚酰胺功能层，再经过水热处理、氧化处理、清洗以及烘干后，即得石墨烯淡化膜。

所述石墨烯淡化膜的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）将20~30份纳米氧化石墨烯和8~12份造孔剂加入至溶剂中充分分散形成分散液；将分散液用超声振荡使其分散均匀，将得到的混合溶液烘干、研磨，待用；

（2）将步骤（1）处理获得的纳米氧化石墨烯、高分子聚合物、甲基纤维素和四丁基溴化铵水溶液以（0.2~0.6）：（18~24）：（8~10）：（72~75）的质量比混合均匀，即在铸膜液中添加纳米氧化石墨烯；在100~110℃的温度下加热搅拌7~9h，真空抽滤2~5h，将获得的溶液在无纺布上经液-固相转化法形成基膜，相转化时间为0.5~1min，凝固浴温度为22~28℃，热固化水浴温度为90~95℃，膜厚度为5.5mil，即得基膜；

（3）将步骤（2）中处理获得的基膜在丙二胺水相溶液中浸泡3~6min，沥干表面水珠；

（4）将经步骤（3）处理的基膜在环戊烷三酰氯有机相中浸泡反应3~6min；

（5）将经步骤（4）处理的基膜用92~98℃的温度水热处理1~3min，然后用亚硝酸进行氧化处理1~2min，接着用纯水清洗后再用含甘油的水溶液浸泡1~3min，然后烘干，得石墨烯淡化膜。

所述步骤（1）中，以重量份计，将20~30份纳米氧化石墨烯和8~12份硅化合物加入至140~160份无水乙醇中充分分散形成分散液；将分散液用超声振荡器在温度为200~400℃、超声频率为40~80KHZ的条件下超声振荡处理1~2h，将得到的混合溶液在50~80℃的温度下烘干处理至水分含量为10%以下，然后采用研磨设备研磨至其比表面积为600~1200m²/g，即得。

所述铸膜液是将高分子聚合物和甲基纤维素溶解于四丁基溴化铵水溶液中制得，高分子聚合物、甲基纤维素和四丁基溴化铵水溶液的质量比为（18~24）：（8~10）：（72~75），四丁基溴化铵水溶液的质量分数为6.3~7.1wt%。