[发明专利]双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯的制造方法及聚对苯二甲酸乙二醇酯的制造方法在审

专利信息
申请号: 201810605168.3 申请日: 2018-06-13
公开(公告)号: CN110590551A 公开(公告)日: 2019-12-20
发明(设计)人: 稻田修司 申请(专利权)人: 再生聚酯研究有限公司
主分类号: C07C67/29 分类号: C07C67/29;C07C69/82;C07C67/48;C08G63/183
代理公司: 11127 北京三友知识产权代理有限公司 代理人: 庞东成;张志楠
地址: 中国香*** 国省代码: 中国香港;HK
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摘要:
搜索关键词: 制造 对苯二甲酸酯 羟基乙基 混合液 聚对苯二甲酸乙二醇酯 回收 催化物 高纯度 乙二醇 晶析 水中 催化剂 制备 调制 加热 聚合 溶解
【权利要求书】:

1.一种双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯的制造方法,其特征在于,该制造方法具有如下工序:

将含有聚对苯二甲酸乙二醇酯的原料与催化剂混合于乙二醇中来调制混合液的混合液调制工序;

在前述混合液中通过前述催化剂的作用将前述聚对苯二甲酸乙二醇酯进行解聚合,得到双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯的解聚合工序;

从前述混合液中回收双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯的回收工序;

将所回收的前述双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯溶解于加热后的水中而制备水溶液的热水溶解工序;

在前述水溶液中将前述双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯进行晶析的晶析工序;以及

将完成晶析的前述双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯从前述水溶液中进行分离的分离工序。

2.如权利要求1所述的双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯的制造方法,在前述解聚合工序中,使解聚合反应开始时的前述混合液中的含水量为1000ppm以下。

3.如权利要求1或2所述的双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯的制造方法,在前述解聚合工序中,使聚合反应开始时的气氛中的氧气含量为1000ppm以下。

4.如权利要求1~3任一项所述的双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯的制造方法,前述回收工序具有:

通过使低于前述双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯的沸点的低沸点成分蒸发,从前述混合液中去除低沸点成分,得到残留物的步骤;以及

通过使前述双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯蒸发,从前述残留物中回收双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯的步骤。

5.如权利要求1~4任一项所述的双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯的制造方法,前述热水溶解工序与前述晶析工序之间进一步具有着色要因物质去除工序,该着色要因物质去除工序中去除成为所述水溶液着色的要因的着色要因物质。

6.如权利要求1~5任一项所述的双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯的制造方法,在前述着色要因去除工序中,前述着色要因的去除通过以下处理中的至少一个进行:使前述着色要因物质与吸附剂接触的吸附处理、将前述着色要因物质通过分解剂进行分解的分解处理、以及将前述着色要因物质通过还原剂进行还原的还原处理。

7.如权利要求6所述的双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯的制造方法,在前述着色要因物质除去工序中,前述着色要因的除去按照前述分解处理、前述还原处理、前述吸附处理的次序依次进行。

8.如权利要求1~7任一项所述的双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯的制造方法,前述晶析工序具有将前述水溶液急冷的急冷步骤。

9.如权利要求8所述的双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯的制造方法,前述晶析工序在前述急冷步骤后,具有以慢于该急冷步骤中的冷却速度的徐冷速度将前述水溶液进行冷却的徐冷步骤。

10.如权利要求9所述的双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯的制造方法,在前述徐冷步骤中,使前述水溶液的冷却速度至少发生2次变化。

11.如权利要求1~10任一项所述的双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯的制造方法,在前述分离工序中,前述双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯通过离心分离从前述水溶液中分离。

12.如权利要求1~11任一项所述的双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯的制造方法,该制造方法在前述分离工序之后,进一步具有通过加热真空蒸发干燥法将前述双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯中所含的水分除去的水分除去工序,

在该水分除去工序中,前述加热真空蒸发干燥法是与使前述双(2-羟基乙基)对苯二甲酸酯沿着垂直方向落下并进行搅拌的同时进行的。

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