[发明专利]二烯丙氧基修饰的对苯二胺及其制备方法在审
申请号: | 201810607146.0 | 申请日: | 2018-06-13 |
公开(公告)号: | CN110590582A | 公开(公告)日: | 2019-12-20 |
发明(设计)人: | 宛新华;齐翔;章斐;张杰 | 申请(专利权)人: | 北京大学 |
主分类号: | C07C217/84 | 分类号: | C07C217/84;C07C213/02;C07C201/08;C07C205/37;C07C41/16;C07C43/215 |
代理公司: | 11245 北京纪凯知识产权代理有限公司 | 代理人: | 关畅;吴爱琴 |
地址: | 100080*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙氧基 二烯 修饰 分子设计与合成 对苯二胺类 对苯二胺 反应底物 反应路线 聚合单体 聚酰亚胺 类化合物 有机反应 原料经济 聚合物 二苯酚 聚酰胺 聚苯 合成 | ||
1.式I所示化合物:
2.制备权利要求1中式I所示化合物的方法,包括:
1)使得化合物1与化合物2发生取代反应,得到化合物3;
式2中,X为易离去基团,
2)使得化合物3在酸酐存在下与硝酸发生硝化反应,得到化合物4;
3)使得化合物4在无机酸存在下与还原金属进行还原反应,得到式I所示化合物。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤1)中,化合物1与化合物2的摩尔比为1:2-4;
所述取代反应在无机碱存在下进行;
所述无机碱选自下述至少一种:无水碳酸钾、无水碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾和碳酸氢钠;
所述取代反应在有机溶剂中进行,所述有机溶剂选自下述至少一种:丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺;
所述取代反应在加热回流下进行,所述取代反应的时间为6-8h;
步骤1)中所述取代反应结束后还包括将反应体系过滤,收集滤液,除去溶剂,对所得固体进行柱层析分离得到产品的操作。
4.根据权利要求2或3所述的方法,其特征在于:步骤2)中,所述酸酐为乙酸酐;
所述硝酸为质量浓度为70%的硝酸;
化合物3与酸酐、硝酸的配比依次可为1mol:2-10mol:2-2.5mol;
所述硝化反应的温度为-10℃-0℃,时间为6h-8h;
步骤2)中所述反应结束后还包括将反应后体系倒入冰水中,过滤,收集固体得粗产物,柱层析分离得到产品的操作。
5.根据权利要求2-4中任一项所述的方法,其特征在于:步骤3)中,所述无机酸选自下述至少一种:硝酸、盐酸和硫酸;
所述还原金属选自下述至少一种:锡粉、铁粉和锌粉;
化合物4与无机酸和还原金属的配比依次为:1mol:80-100mol:10-15mol;
所述还原反应在有机溶剂中进行,所述有机溶剂具体可为无水乙醇;
所述还原反应的温度为45-55℃;所述还原反应的时间为10-14h;
步骤3)中所述反应结束后还包括向反应后体系中加入NaOH溶液至体系pH为10-12,用二氯甲烷萃取,除去二氯甲烷得粗产物,最后柱层析分离得到产品的操作。
6.权利要求1中式I所示化合物作为聚合单体在高分子材料制备中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:所述高分子材料为聚酰胺、聚酰亚胺或聚苯并噁唑。
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