[发明专利]一种锂电池负极材料的制备方法

说明书

本发明属于能源材料技术领域，具体为一种锂电池负极材料的制备方法。本发明提出的方法是将四水合乙酸钇、十水合草酸镱、二乙胺、1,10‑菲罗啉、碳粉、淀粉及花青素加入水中，在高压釜中加热，常压将水蒸发干，固体再高温烧结，球磨粉碎，得锂电池负极材料。用该锂电池负极材料制成CR2016型纽扣电池，以200 mA/g进行充放电，100次循环后放电比容量高于985.3 mAh/g。

技术领域

本发明属于能源材料技术领域，具体为一种锂电池负极材料的制备方法。

背景技术

随着社会经济的飞速发展，人们对能源的需求越来越高。化石能源在目前人们主要利用的能源中占很大的比例，这类能源的过渡消耗引发了严重的环境问题。在新型能源如太阳能、地热能、风能等的开发利用过程中，储能问题成为了非常关键的一步。锂离子电池由于高能量密度和功率密度，以及良好的安全性能成为人们关注的热点。而电极材料作为锂离子电池的关键部分，成本占据整个电池的50％以上。目前对商用的锂离子电池而言，石墨是常用的负极材料，但是石墨的能量密度和功率密度偏低，其较低的嵌锂电位也容易出现安全问题，因此发展一种高能量密度，高嵌锂电位的负极材料是十分必要的。

袁新建等采用化学还原共沉淀法制备了不同Cu含量配比的SnSbCux负极材料，研究了负极材料的显微形貌、循环充放电性能和倍率性能。结果表明，在锂电池SnSbCux负极材料中加入Cu后，虽然首次放电容量有所降低，但是循环100次后的放电容量明显提高。其中，SnSbCu0．3负极材料的电化学性能最好，在循环100次后其放电容量保持率仍然在77％。适当提高电压区间可以有效提高SnSbCu_0.3负极材料的电化学性能，而且SnSbCu_0.3负极材料的倍率性能明显优于SnSb（铸造技术， 2017，8：1841-1843）。

李强等利用高压静电纺丝技术与碳热还原相结合,由聚合物（PAN）与含锡无机盐（SnCl₂）制备复合Sn/C复合纳米纤维材料。对不同配比的纺丝液、不同的热处理温度制备的Sn/C复合材料,利用扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）和红外光谱仪（IR）等对其结构及性能进行研究,并以其为负极材料制备锂电池,测试其容量和循环性能。研究表明,在700℃,SnCl₂/PAN的比例为1∶1时获得的Sn/C纳米纤维具有最佳性能,经过20个循环后,其容量仍保持745.9mA·h/g,是第二个循环容量的97.8%（金属功能材料， 2017，2：43-47）。

丁川等以柠檬酸钠作为表面活性剂调控六方片状铁醇盐（Fe-EG）的生长过程,实现Fe-EG纳米片的厚度可控制备,并将其作为前驱体在N₂条件下450℃热处理3 h,获得多孔超薄Fe₃O₄/C纳米片。利用X线衍射仪（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、拉曼光谱（Raman）、透射电子显微镜（TEM）和红外光谱仪（IR）等分析方法对Fe-EG前驱体和Fe3O4/C纳米片进行物相测定和微结构观察,并分析了Fe-EG纳米片的生长机制。结果表明：Fe₃O₄/C纳米片作为锂电池负极材料表现出优异的电化学性能,0.4 A/g电流密度条件下循环100次后高达898.3mA·h/g的放电比容量以及5 A/g条件下518.3 mA·h/g的倍率性能（南京工业大学学报：自然科学版，2017，4：1-7）。

东莞中汽宏远汽车有限公司公开了一种复合型锂电池负极材料及其制备方法和锂电池负极、锂电池，所述复合型锂电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：将含有锡源、硫源、石墨烯衍生物、表面活性剂和碱源的溶液在160～240℃下进行水热反应，得到复合型锂电池负极材料。本发明中通过将石墨烯衍生物和硫化锡复合不仅能抑制电池的放电产物中聚硫锂的损耗和穿梭效应，提高电池的循环性能，还能提高硫化锡的导电性和库伦效率；抑制硫化锡在充放电过程中的体积膨胀，抑制放电过程中单质锡和硫化锂的团聚，从而提高电池的循环性能（CN107275617A ）。