[发明专利]一种低折光高粘度磨擦型二氧化硅及其制备方法

说明书

本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种低折光高粘度磨擦型二氧化硅及其制备方法。本发明方法包括S1向反应罐中注入水玻璃A，升温，搅拌，滴加硫酸A，当pH值10～11时停止加酸，制得增稠型二氧化硅溶胶；S2注入硫酸钠溶液，同时加入羧甲基纤维素，升温；S3同时滴加水玻璃B和硫酸B，控制pH值10.5～11.5，水玻璃B滴加完毕，继续滴加酸至pH值4.0～5.0，停止加酸，搅拌陈化；S4对二氧化硅压滤、洗涤，干燥、破碎，制得产品。本发明方法简单易行，工艺稳定，制得的二氧化硅兼备低折光率下高透明、磨擦清洁和增稠等多重特性，可应用于透明牙膏中，无需复配增稠型二氧化硅，简化了牙膏生产工序，降低了生产成本。

技术领域

本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种低折光高粘度磨擦型二氧化硅及其制备方法。

背景技术

二氧化硅因其物理化学性质非常稳定，耐酸碱耐高温，对环境无污染，具备良好的清洁性能，且与牙膏中的原料配伍性好，氟相容性高，因而被广泛用作牙膏的磨料和增稠剂。随着社会的发展和消费观念的改变，消费者对于透明牙膏越加青睐，许多添加有异型粒子、变色粒子等更成为牙膏公司的特色产品。

想制备透明牙膏，必须使牙膏中的液相体系和固相体系的折光率相接近，甚至达到了一致。牙膏液相体系的主要成分为水和润湿剂，而山梨醇、聚乙二醇和甘油均属于常用的润湿剂。一般来说，二氧化硅折光率在1.430～1.460范围内，而70％山梨醇折光率为1.457，水的折光率为1.333，聚乙二醇的折光率为1.46，甘油的折光率为1.47。70％山梨醇:水＝90:10的溶液折光率为1.4458，70％山梨醇:水＝87.5:12.5的溶液折光率为1.4390，70％山梨醇:水＝85:15的溶液折光率为1.4340，70％山梨醇:水＝80:20的溶液折光率为1.4300。通过调节润湿剂与水的比例使液相与固相的折光率一致，从而达到透明效果。故当二氧化硅在低折光指数下具备较高的透明度时，牙膏中水的添加比例增大，而醇类等保湿剂的添加比例则可相应降低，牙膏制备成本下降。

目前市场上低折光高透明磨擦型二氧化硅在1.4300～1.4350区间的透明度不高，且粉体粘度低，牙膏公司在制备透明牙膏时仍需与增稠型二氧化硅进行复配，使得工艺繁琐，生产成本增加。例如专利文献CN107445171A公开了一种低折光率高透明型二氧化硅的制备方法，其通过采用水玻璃溶胶晶种，并且在方法中使用两个浓度梯度的水玻璃，以较低浓度水玻璃和盐析剂硫酸钠溶液作为底液，当较高浓度水玻璃和硫酸溶液反应时，一方面以盐析剂硫酸钠溶液为反应助剂，破坏水玻璃与硫酸反应生成的二氧化硅溶胶的稳定性而沉淀出二氧化硅，另一方面以较低浓度水玻璃来引导较高浓度水玻璃与硫酸更好地混合反应，使反应均匀、平稳地进行，避免二氧化硅凝胶的析出，从而制得在折光率1.4300～1.4400范围的透明度达85％以上的二氧化硅，但是该二氧化硅的粉体粘度仅为1000cP左右，不具备增稠的作用。

故需制备一种在1.4300～1.4350折光区间具有更高透明度且具备高粘度的磨擦型二氧化硅。

发明内容

为了解决现有牙膏用磨擦型二氧化硅在低折光率下透明度低，且粉体粘度低，不具备增稠作用的技术问题，本发明首先提供了一种低折光高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法，该方法可有效提高二氧化硅在低折光率下的透明度至90％以上，同时增加粉体粘度，使其具备牙膏增稠特性。

本发明提供的低折光高粘度磨擦型二氧化硅的制备方法，具体包括以下步骤：

S1、向反应罐中注入水玻璃溶液A0.8～1.0m³，升温至70～80℃，开启搅拌，以1.5～2.0m³/h的流速滴加硫酸溶液A，当pH值为10～11时停止加酸，制得增稠型二氧化硅溶胶溶液；

S2、往增稠型二氧化硅溶胶溶液中注入硫酸钠溶液10～12m³，同时缓慢加入羧甲基纤维素，升温至50～60℃；