[发明专利]一种具有纳米防腐体层的铁镍软磁体的制备方法

说明书

本发明公开了一种具有纳米防腐体层的铁镍软磁体的制备方法，采用了改进的溶胶凝胶法制备NiFe₂O₄磁性纳米颗粒，单相性好，且分散比较均匀，制备方法简单并且成本相对现有技术比较低；本发明采用纳米陶瓷对铁镍软磁体进行表面处理，使铁镍软磁体具备优良的耐腐蚀性、超低减磁性以及抗冲击等优点。

技术领域

本发明涉及磁性材料制造领域，具体涉及一种具有纳米防腐体层的铁镍软磁体的制备方法。

背景技术

铁基纳米晶软磁合金材料自问世以来，因具有高饱和磁感应强度、高磁导率、低损耗、低矫顽力等特点而得到极大的重视和深入的研究，并广泛应用于开关电源和电磁传感器等领域。

NiFe₂O₄型铁氧体是一种有着重要应用前景的材料。由于它们具有高磁导率、低磁滞损耗而被广泛应用于互感器件、软磁体基体轴承、转换开关以及磁记录等方面。目前，制备NiFe₂O₄ 纳米粉末的方法很多，如机械合金法可以制备铁酸镍纳米晶, 但需长时间的研磨，耗时长，能耗高， 因而成本高。

由于软磁合金性质活泼，因而使整个合金的耐蚀性能变得很差，特别是在湿热的环境中极易生锈腐蚀，并因腐蚀失效造成磁性能的下降或损坏，严重影响了软磁合金的使用寿命，降低了产品的稳定性和可靠性。当软磁合金发生腐蚀以后，其磁性能将发生巨大的变化。

发明内容

本发明提供一种具有纳米防腐体层的铁镍软磁体的制备方法，采用了改进的溶胶凝胶法制备NiFe₂O₄磁性纳米颗粒，单相性好，且分散比较均匀，制备方法简单并且成本相对现有技术比较低；本发明采用纳米陶瓷对铁镍软磁体进行表面处理，使铁镍软磁体具备优良的耐腐蚀性、超低减磁性以及抗冲击等优点。

为了实现上述目的，实现上述目的，本发明提供了一种具有纳米防腐体层的铁镍软磁体的制备方法，该方法包括如下步骤：

(1) 制备NiFe₂O₄磁性纳米颗粒；

取氯化铁、草酸和氯化镍溶于盐酸溶液，超声分散均匀后澄清备用氯化铁、草酸和氯化镍的摩尔比为3-5:2-4:1-2，盐酸的摩尔浓度为1.6-1.9 mol/L，氯化铁、草酸和氯化镍的总摩尔量与盐酸的比值为1-3：3-10；

待溶液澄清后加入络合剂，待络合剂完全溶解后加入丙烯酰胺，超声分散均匀并澄清，络合剂、氯化铁和氯化镍总摩尔量以及丙烯酰胺的摩尔比为1-2:1：6-8；

用氨水调节pH至2-3，最后将混合溶液加热60-80℃，使之发生热聚合反应，溶液转变成凝胶体；

将凝胶体置于恒温干燥箱中110-120℃下干燥7-9 h，然后置于高温炉中于430-460℃保温50-70min后将干凝胶研磨成粉；

将制备的粉末放入高温炉中于750-800℃下烧结1-2 h，最后制备NiFe₂O₄磁性纳米颗粒；

（2）制备软磁体基体

将上述磁性纳米颗粒在1000MPa压强下成预成型件，在氩气保护下，在低于晶化温度30-40K的温度下，等温退火1-1.5h，然后将退火后的软磁体基体用绝缘漆和粘结剂作整体浸渍处理，得到软磁体基体；

（3）称取15-25重量份异丁基烯酸甲酯、18-20重量份丙酮、20-30重量份异丁烯酸-1-甲基硅氧烷丙酯和35-45重量份上述NiFe₂O₄纳米粉末加入反应釜中，在45-55℃温度下搅拌反应4-5h后，加入5-8重量份过氧化乙酸叔丁脂和10-12重量份甲基异丁基酮混合均匀，得到混合液；