[发明专利]一种半连续式三元前驱体的制备方法

权利要求书

1.一种半连续式三元前驱体的制备方法，其特征在于：

三元前驱体化学通式为Ni _x Co _y Mn _z (OH) ₂ ，其中x+y+z＝1，并且0.3≤x≤1，0≤y≤0.4，0≤z≤0.4；

三元前驱体的制备方法包括以下步骤：

（1）将金属盐溶液、液碱、氨水通过计量泵均匀加入反应釜中；

（2）反应釜料液满后通过溢流口流入陈化釜中；

（3）陈化釜中浆料通过气动隔膜泵打入提浓机中；

（4）控制清液排出量，提浓机通过内部滤芯管道将部分清液排出，形成的浓浆回流至反应釜中；

（5）整个过程中陈化釜液位保持相对稳定值，高于稳定液位的物料通过气动隔膜泵抽往离心机洗涤；

（6）通过调节提浓机出清量，实现三元前驱体连续-半连续-间歇生产方式的切换。

2.根据权利要求1所述一种半连续式三元前驱体的制备方法，其特征在于：所述三元前驱体合成反应釜有效容积为3000-10000L，所述金属盐溶液浓度为50-130g/L、液碱浓度为15-33％、氨水浓度为15-25％，所述金属盐溶液进料速度为150-1000L/h，液碱进料速度为75-500L/h，氨水的进料速度为30-250L/h。

3.根据权利要求1所述一种半连续式三元前驱体的制备方法，其特征在于：所述反应釜进料方式为连续进料，反应釜中料满后物料溢流进入陈化釜，所述陈化釜容积为3000-10000L，所述陈化釜液位根据工艺要求保持在罐体总液位的1/5-4/5，所述陈化釜液位的恒定是通过液位控制系统调节，高于陈化釜稳定液位时，液位控制系统联动气动隔膜泵及时抽去多余液位至离心机洗涤。

4.根据权利要求1所述一种半连续式三元前驱体的制备方法，其特征在于：所述陈化釜底部出料口通过气动隔膜泵与提浓机进料口相连接，提浓机清液排往母液回收池，浓浆返回到反应釜顶部进料口，所述清液排出量为金属盐溶液、液碱以及氨水进料速度总和的0-100％，浓浆回流速度为金属盐溶液、液碱以及氨水进料速度总和的0-50％，所述清液排出量为0％时，为纯连续生产反应方式，清液排出量为金属盐溶液、液碱以及氨水进料速度总和的100％时，为纯间歇生产反应方式。

5.根据权利要求1所述一种半连续式三元前驱体的制备方法，其特征在于：所述提浓机有效容积为3-5m ³ ，内部为PE多孔过滤管，PE过滤管过滤精度为0.1-0.3微米，所述提浓机带有反吹装置和搅拌系统，搅拌速度为50-100r/min。

6.根据权利要求1所述一种半连续式三元前驱体的制备方法，其特征在于：所述反应釜搅拌速度为150-300r/min，反应沉淀pH值为11-12，反应系统氨浓度为5-12g/L，反应温度为50-65℃，所述反应釜内浆料含固量120-500g/L，物料在体系内平均停留时间为10-150h。

7.根据权利要求3所述一种半连续式三元前驱体的制备方法，其特征在于：所述陈化釜中高出设定液位的浆料加水稀释后用离心机洗涤，控制洗涤用纯水温度为40-80℃，直至物料中Na ⁺ ≤0.0100％时停止洗涤，用离心机脱水。

8.根据权利要求7所述一种半连续式三元前驱体的制备方法，其特征在于：将脱水后的固体物料100-200℃下烘干。

9.根据权利要求8所述一种半连续式三元前驱体的制备方法，其特征在于：烘干好的物料分别过200目筛网筛分，各自密封保存即可。