[发明专利]一种新型磷光OLED材料的制备方法

权利要求书

1.一种新型磷光OLED材料的制备方法，制备技术方案如下：

按照质量份数，将5.1-5.6份的磷光中间体、45-55份的冰乙酸和4.2-5.4份的盐酸加入到玻璃反应釜中，然后升温到110-130℃，搅拌3-7h；完成反应后冷却至室温，过滤，用洗涤剂将滤渣洗涤三次，真空干燥；然后将得到4.5-6.5份的固体溶解在300-500份的四氢呋喃中，用液氮冷却到零下60-80℃，然后滴加8.4-9.6份的正丁基锂催化剂，搅拌40-60min后，将含有9.2-10.6份(3-溴苯基)三苯基硅烷的四氢呋喃溶液40-50份加入到反应釜中搅拌30-60min后撤去液氮浴，使体系自然升温到常温，反应12-16h；完成反应后加入10-15份的纯水，将溶剂蒸干后加入180-220份的水，使用300-400份的二氯甲烷分三次萃取水层，将有机层合并，水洗有机层至中性，然后将有机层干燥后过滤，将得到的溶液蒸干，经过层析分离即可得到一种新型磷光OLED材料。

2.根据权利要求1所述的一种新型磷光OLED材料的制备方法，其特征在于：所述的磷光中间体按照以下方法制备：

按照质量份数，将9.8-11.6份的2-溴碘苯、7.8-8.4份的二苯胺、0.15-0.20份的醋酸钯、0.6-0.9份的三叔丁基膦四氟硼酸盐、7.5-8.5份的叔丁基醇钠和150-200份的甲苯加入到彻底干燥的反应釜中，抽真空，用高纯氮气置换空气，并重复三次；在高纯氮气保护下升高温度到110-120℃，反应4-8h；再加入0.001-0.01份的四(五氟苯基)硼酸锂、0.005-0.05份9-（三甲基甲硅烷基）芴、0.005-0.05份五(二甲氨基)钽、0.02-0.06份的茚并[1,2-b]芴-6,12-二酮，50-80℃，反应4-8h；完成反应后加入100-120份的水洗涤有机相至中性，然后将有机层干燥后过滤，将得到的溶液蒸干，真空干燥；然后将得到3.2-4.6份的固体溶解在80-100份的四氢呋喃中，用液氮冷却到零下60-80℃，然后滴加4.5-5.0份的正丁基锂催化剂，搅拌40-60min后，将含有3.4-4.2份2,7-二甲基-9-芴酮-4-羧酸的四氢呋喃溶液80-90份加入到反应釜中搅拌40-60min后撤去液氮浴，使体系自然升温到常温，反应12-16h；完成反应后加入10-15份的纯水，将溶剂蒸干后加入180-220份的水，使用300-400份的二氯甲烷分三次萃取水层，将有机层合并，水洗有机层至中性，然后将有机层干燥后过滤，将得到的溶液蒸干，经过层析分离即可得到磷光中间体。

3.根据权利要求1所述的一种新型磷光OLED材料的制备方法，其特征在于：所述的盐酸为浓度为30%-35%的浓盐酸。

4.根据权利要求1所述的一种新型磷光OLED材料的制备方法，其特征在于：所述的洗涤剂为石油醚、正己烷，乙酸乙酯按照体积比3-8:2-6:1配制而成。

5.根据权利要求1所述的一种新型磷光OLED材料的制备方法，其特征在于：所述的层析用淋洗剂为石油醚、乙酸乙酯和二氯甲烷按照4.5-6.5:2.5-3.5:1的比例配制而成。