[发明专利]一种一维结构纳米钛酸钡的制备方法

说明书

本发明属于材料化学技术领域，涉及一种一维结构纳米钛酸钡的制备方法。本发明采用两次水热工艺全化学方法合成，原料廉价，合成方法为全液相化学反应过程，较之高温固相的合成方法能耗更低，元素剂量比控制更加均匀，合成过程中不须加入表面活性剂，工艺简单，合成材料的形貌控制稳定。所得产物可应用于嵌入式电容器和储能元件的高介电填料。

技术领域

本发明属于材料化学技术领域，涉及一种一维结构纳米钛酸钡的化学制备方法。

背景技术

随着科学技术的发展，各类电子产品日益呈现小型化和多功能化的趋势，对其可靠性和安全性的要求也越来越高。一方面，在目前采用的印刷线路板上，贴装的无源电子元件(电阻、电感、电容)通常会占据最大比例的平面空间，采用分立贴装的方式已很难适应电子器件微型化的发展要求，需要开发新型的嵌入式整体式的无源贴装元件。传统的嵌入式聚合物基的介质电容主要采用高介电常数的铁电陶瓷粉体与聚合物基体进行复合制备，钛酸钡是一种常用的高介电铁电填料。较之零维的钛酸钡纳米颗粒，一维纳米结构的钛酸钡纳米线、纳米管等作为填料具有诸多优异的性能，例如可以在一定程度上提升介电常数，降低介电损耗，另外，还有助于复合介电材料力学强度的提升。目前一维纳米结构钛酸钡主要采用静电纺丝方法+高温煅烧的方法得到，这种方法得到的需要较复杂的电纺设备以及高能耗的煅烧过程。专利(201110296189.X)公开了一种钛酸钡的制备方法：先用水热法制备二氧化钛纳米线，再与钡盐进行固相反应，该方法仍然包含煅烧过程，且在固相反应过程中成分均匀性控制有一定困难。

发明内容

针对现有技术缺陷，本发明的目的在于提供快速廉价的全化学方法合成一维结构纳米钛酸钡。合成的基本方法步骤如下：

(1)将强碱和纳米二氧化钛或含钛的有机前躯体加入去离子水中，搅拌均匀再将混合液移入带有聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，拧紧密封，放入140～180℃恒温烘箱中静置反应6～12小时；

(2)反应产物用去离子水反复清洗直至pH值7～8；再用0.1～0.5mol/L的盐酸清洗3～5次得到偏钛酸中间产物；

(3)将清洗后产物超声分散到含钡的碱或可溶性盐的溶液中，将分散液转入带有聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，拧紧密封，放入200～220℃恒温烘箱中静置反应6～12小时；

(4)将步骤(3)产物用去离子水反复清洗直至pH值7～8；采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤分离出沉淀物，放入50～70℃的烘箱中烘干得到最终产物。

步骤(1)所述的强碱选自氢氧化钠、氢氧化钾或其组合，在最后混合溶液中的浓度为6～12mol/L；钛的有机前躯优选钛酸正丁酯或异丙醇钛，在最后混合溶液中钛元素的浓度为0.05～0.1mol/L。

步骤(3)所述的含钡的碱或可溶性盐优选氢氧化钡、氯化钡、硝酸钡，溶液优选水溶液和二甲基甲酰胺溶液，氢氧化钡浓度为3～12mol/L，加入的偏钛酸中间产物量为1～5g/L。

本发明原料廉价，合成方法为全液相化学反应过程，较之高温固相的合成方法能耗更地，元素剂量比控制更加均匀，合成过程中不须加入表面活性剂，工艺简单，合成材料的形貌控制稳定。所得产物可应用于嵌入式电容器和储能元件的高介电填料。

本发明的内容和特点已揭示如上，然而前面叙述的本发明仅仅简要地或只涉及本发明的特定部分，本发明的特征可能比在此公开的内容涉及的更多。因此，本发明的保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应该包括在不同部分中所体现的所有内容的组合，以及各种不背离本发明的替换和修饰，并为本发明的权利要求书所涵盖。

附图说明

图1为采用本发明(实施例1)合成钛酸钡纳米带的XRD图谱，BaTiO₃(JCPDS 05-0626)的标准图谱作为比较。

图2为采用本发明(实施例1)合成钛酸钡纳米带的透射电镜照片