[发明专利]多种同位素离子分离柱装置及分离方法在审
申请号: | 201810611879.1 | 申请日: | 2018-06-14 |
公开(公告)号: | CN108771968A | 公开(公告)日: | 2018-11-09 |
发明(设计)人: | 金可;饶文波;郑芳文;张文兵;王帅 | 申请(专利权)人: | 河海大学 |
主分类号: | B01D59/00 | 分类号: | B01D59/00 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 董建林;薛海霞 |
地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 同位素 分离柱 树脂 离子分离柱 同位素离子 高度调节单元 样品收集单元 固定单元 化学特征 实验过程 选择分离 有机膦酸 清洗 | ||
1.多种同位素离子分离柱装置,由固定单元、高度调节单元、离子分离柱单元和样品收集单元组成,其特征在于,所述的固定单元包括底座、固定于底座的固定杆、固定于离子分离柱单元端部的固定夹、固定于固定杆的连接杆,样品收集单元连接于离子分离柱单元下端,连接杆用于固定离子分离柱单元上端,高度调节单元可拆卸地连接在固定杆上且将离子分离柱连接杆固定于固定杆的不同高度,高度调节单元使离子分离柱连接杆和离子分离柱单元的高度发生改变。
2.根据权利要求1所述的多种同位素离子分离柱装置,其特征在于,所述的固定夹位于离子分离柱单元的上、下两端;所述的垫片与离子分离柱单元内的树脂接触。
3.根据权利要求1所述的多种同位素离子分离柱装置,其特征在于,所述的固定单元、高度调节单元、离子分离柱单元和样品收集单元均为若干个,若干离子分离柱单元包括Nd同位素分离柱和Sr/Pb同位素分离柱。
4.根据权利要求1所述的多种同位素离子分离柱装置,其特征在于,至少3个离子分离柱单元分别含有Sr. Spec特效树脂、TRU. Spec树脂、Ln. Spec树脂。
5.采用权利要求1-4任意一项所述的多种同位素离子分离柱装置的分离方法,包括如下步骤:
1). 离子分离柱建立:建立a、b、c三种规格的分离柱,a为长度为6cm,上端开口直径为70mm的Sr/Pb分离柱;b为长度为5cm,上端开口直径为70mm的Nd分离柱;c为长度为10cm,上端开口直径为140mm的Nd分离柱;
2). 离子分离柱的清洗;
3). 同位素分离,可同时进行多种同位素分离:
Sr和Pb同位素分离操作步骤:(1)加0.7mL 样品溶液于Sr/Pb分离柱,使样品溶液完全滴完;(2)再加0.7mL 样品溶液于Sr/Pb分离柱中,使样品溶液完全滴完;(3)加0.7mL 2NHNO3溶液于Sr/Pb分离柱中,使其完全滴完;(4)加0.7mL 7N HNO3于Sr/Pb分离柱中并使其完全滴完,重复该步骤3次;(5)加0.7mL 3.5N HNO3于Sr/Pb分离柱中并使其完全滴完,重复该步骤2次;(6)加0.7mL 2N HNO3于Sr/Pb分离柱中并使其完全滴完;(7)加0.7 mL 0.05 NHNO3于Sr/Pb分离柱中,并放置3.5mL的收集管收集样品,重复该步骤4次完成Sr同位素的收集;(7)加0.7mL 0.6N HCl清洗Sr/Pb分离柱,使其完全滴完,重复该步骤3次;(8)加0.7mL7N HCl于Sr/Pb分离柱,并用7mL烧杯收集,重复该步骤2次完成Pb同位素的收集;
Nd同位素分离操作步骤:(1)加0.1mL 0.05N HNO3于Nd分离柱b使其完全滴完,重复该步骤5次;(2)加1.9 mL 0.21N HNO3于Nd分离柱b使其自然滴完,重复该步骤3次;(3)加0.7mL0.21N HNO3于Nd分离柱b并在Nd分离柱c下端放置10mL收集管收集;(4)加1.5mL 0.21N HNO3于Nd分离柱b并在Nd分离柱c下端放置10mL收集管收集,重复该步骤2次,完成对Nd同位素的收集。
6.根据权利要求5所述的分离方法,其特征在于,步骤1)具体过程为:(1)用Milli-Q去离子水清洗分离柱三遍,并烘干;(2)用5%的HNO3对垫片进行清洗,再用Milli-Q水清洗垫片三遍;(3)将垫片放入分离柱a中,并调整垫片位置使其与分离柱下端对齐,垫片直径与分离柱a下端直径相同;(4)加Milli-Q水至分离柱a中间位置,并加0.4mL Sr. Spec树脂,使其充分沉降;(5)在树脂上方添加与分离柱a上端直径相同的垫片,使垫片与树脂接触,中间不能留空隙;(6)加Milli-Q水填满分离柱,使树脂保持湿润。
7.根据权利要求5所述的分离方法,其特征在于,步骤2)具体过程为:
Sr/Pb同位素分离柱a清洗操作步骤:(1)使用7N HCl分别填满Sr/Pb分离柱,使其完全滴完,重复该步骤4次;(2)加0.05N HNO3填满Sr/Pb分离柱使其完全滴完;(3)添加2N HNO3填满Sr/Pb分离柱使其完全滴完,重复该步骤2次;
Nd同位素分离柱b和c清洗操作步骤:
b分离柱:(1)使用0.1N HCl和0.29N HF混合溶液填满b分离柱使其完全滴完,重复此步骤3次;(2)加0.05N HNO3填满b分离柱使其完全滴完;(3)添加2N HNO3填满b分离柱使其完全滴完,重复该步骤2次;
c分离柱:(1)使用6N HCl分别填满c分离柱,使其完全自然滴完,重复该步骤3次;(2)加0.01N HNO3填满c分离柱使其完全自然滴完;(3)添加0.05N HNO3填满c分离柱使其完全自然滴完,重复该步骤2次。
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