[发明专利]一种掺杂纳米二氧化钛的常温环保复合磷化膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种掺杂纳米二氧化钛的常温环保复合磷化膜的制备方法，取5.0～7.0g分析纯氧化锌，加入少量去离子水将其搅拌成糊状；加入分析纯磷酸15～25mL，剧烈搅拌直至溶液澄清；加入溶解后的柠檬酸3.8～4.2 g，充分搅拌；取氯酸钾1.8～2.2 g、钼酸铵0.4～0.6g、间硝基苯磺酸钠0.55～0.65g，各自用去离子水溶解完全后加入到上述溶液中，充分搅拌；称取2‑羟基丙酸0.25～0.35g，在搅拌下缓慢滴加至上述溶液中；加入氟硅酸钠0.5～0.8g，在搅拌状态下加入50～150ml纳米TiO₂悬浮液，得磷化液；将表面处理干净的冷轧低碳钢工件或样件置于磷化液中常温磷化7～10分钟，在其表面形成一层灰黑色均匀致密磷化膜。本发明开发了一种纳米TiO₂参与成膜的复合磷化膜，节能环保、保护生态环境。

技术领域

本发明属于冷轧低碳钢件的表面处理技术领域，尤其涉及一种掺杂纳米二氧化钛的常温环保复合磷化膜的制备方法。

背景技术

冷轧钢，因其具有良好的物理性能和机械性能，被广泛应用在汽车、家电、工业设备和工程机械的制造中，目前仍是汽车板材用钢的主流，在汽车用钢板中，目前热轧板占20%左右，冷轧板占80%左右。但冷轧钢与其他金属材料一样，存在着严重的腐蚀现象。据发达国家统计，每年因金属腐蚀造成的损失，约占其国民生产总值的4%以上，为减少损失，节约资源，世界各国均采用不同的方法来防止腐蚀，其中最重要的一种手段即为表面工程的方法，目前工业上较常用的冷轧钢表面处理方法有铬化处理和磷化处理技术。磷化处理在众多表面处理技术中占有重要的地位，铬化处理因制备过程中产生的 Cr⁶⁺为致癌物质，对人体和环境会造成严重的危害，已早就被欧盟等许多国家禁止，随着我国环境友好型经济社会的发展和对环境执法力度的加强，目前我国也已经禁止。再者，随着汽车用户对车辆性能要求的提高，对汽车涂装质量也提出了更高的要求，为了改善汽车板的涂装质量，提高基体与涂层的结合力，在涂装前也需要对汽车板材进行磷化处理。目前国内外汽车生产线上对汽车钢板的磷化处理仍普遍采用含 Zn²⁺、Mn²⁺、Ni²⁺的中温磷化处理方式，此类磷化方式含有重金属离子，处理温度较高，能耗大、沉渣量大；常温磷化虽然得到大规模推广应用，但其促进剂仍以亚硝酸盐和镍离子为主，产生有毒气体、污染环境，同时存在沉渣多、耐蚀性差等缺点。因此，为了降低传统磷化工艺对环境的污染，降低磷化工艺温度，节约能源，提高磷化膜层综合性能，迫切需要开发出一种低温节能、无毒无污染、快速成膜、高耐蚀性的磷化工艺。

发明内容

本发明本发明要解决的技术问题是提供一种掺杂纳米二氧化钛的常温环保复合磷化膜的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明包括以下步骤：

第一步：将冷轧低碳钢工件或样件表面处理干净；

第二步：制备常温磷化液

（1）称取5.0～7.0g分析纯氧化锌置于搅拌容器中，加入少量去离子水将其搅拌成糊状；

（2）量取分析纯磷酸15～25mL，加入上述搅拌容器中，剧烈搅拌直至溶液澄清，称为②号溶液；

（3）称取柠檬酸3.8～4.2g，用去离子水充分溶解后加入②号溶液中，并充分搅拌，得③号溶液；

（4）分别称取氯酸钾1.8～2.2g、钼酸铵0.4～0.6g、间硝基苯磺酸钠0.55～0.65g，各自用去离子水溶解完全后均加入到③号溶液中，并充分搅拌，得④号溶液；

（5）称取2-羟基丙酸0.25～0.35g，在搅拌下缓慢滴加至④号溶液中，得⑤号溶液；

（6）称取氟硅酸钠0.5～0.8g，加入⑤号溶液中，并充分搅拌，得号溶液；