[发明专利]一种多层多孔型二氧化钛催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种氮铕共掺杂的多层多孔型二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于其制备方法如下：

(1)制备锐钛型TiO₂：

(a)将pH值为6～7且质量百分数为0.8～1.4wt％的磷酸盐缓冲液、质量百分数为0.5～1.8wt％的TiOSO₄溶液和无水乙醇在冰水浴中搅拌均匀，充分溶解；在此过程中控制反应液的pH值为6～7，所述的磷酸盐缓冲液、TiOSO₄溶液和无水乙醇的体积比为2:(1～2):1.5；

(b)将反应液放置在微波反应器中，并向反应液中滴加0.1～0.3M盐酸使反应在酸性条件下进行，以10～15℃/min的加热速率将反应液加热至500～1000℃，使反应液高温水解2～3h；

(c)将反应液在22～28℃下陈化11～13h，过滤，用去离子水洗涤多次，再用无水乙醇洗涤两次以除去二氧化钛上沾附的杂质离子，抽滤，干燥2～3h，得到纯净锐钛型二氧化钛；

(2)制备N，Eu共掺杂TiO₂:

(a)分别制备溶液A、溶液B和溶液C；

所述的溶液A的制备步骤为：将pH值为4～6的Eu(NO₃)₃溶液加入到锐钛型TiO₂粉末中，记为溶液A，所述的溶液A中Eu(NO₃)₃的质量百分数为3～5wt％，Eu(NO₃)₃溶液与TiO₂的液固比为1mL:(0.02g～0.04g)；

所述的溶液B的制备步骤为：将钛酸四丁酯与无水乙醇以1:3～1:5的体积比搅拌溶解均匀，记为溶液B，所述的溶液B中钛酸四丁酯的质量百分数为2～3wt％；

所述的溶液C的制备步骤为：将尿素和无水乙醇以1:1的摩尔比混合均匀制成溶液C，所述的溶液C中尿素的质量百分数为1～2wt％；

(b)将所述的溶液A、溶液B和溶液C等体积混合后超声处理30～40分钟；

(c)将溶液置于微波反应器中，在120～140℃的温度下加热10～12小时，然后冷却至22～28℃，用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次，离心得到沉淀物，再将沉淀物在160～200℃下于微波反应器中干燥10～12小时；

(3)制备多层多孔型二氧化钛催化剂：

(a)将水合硫酸钛Ti(SO₄)₂·4H₂O、络氨酸溶液和无水乙醇放在磁力搅拌器中搅拌20～30分钟形成均匀透明溶液；

所述的水合硫酸钛Ti(SO₄)₂·4H₂O、络氨酸溶液和无水乙醇的体积比为(1～2):(1～2)：10，透明溶液中水合硫酸钛的质量百分数为10～15wt％，络氨酸的质量百分数为7.6～9wt％；

(b)将混合透明溶液及步骤(2)中的沉淀物以1:2～1:3的液固比放入到微波反应器中并在120～150℃下反应40～48小时，然后从微波反应器中取出冷却至22～28℃；

(c)将混合溶液通过离心分离收集沉淀物，并用去离子水和无水乙醇交替洗涤几次去除沉淀物上沾附的杂质；然后在60～80℃下陈化10～12小时，制得微球体光催化剂；

(d)将微球体在马弗炉中以5～8℃/min的升温速率升至80～500℃，然后煅烧2～6h，最后冷却到22～28℃，制得多层多孔型光催化剂。