[发明专利]一种二维氮化碳的绿色经济制备方法

说明书

本发明公开了一种二维氮化碳的绿色经济制备方法，包括以下步骤：将摩尔比为0.33~3的三聚氰胺和尿素混合，加入去离子水搅拌均匀，所得混合物中加或不加气态剥离剂，干燥蒸干水分；干燥所得粉体加入坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，升温到500~550℃保温3~5 h，然后室温冷却，研磨成粉末；粉末加入去离子水形成均匀悬浮溶液，加入剥离添加剂，超声振荡2~8 h；超声结束后静置6~12 h，然后取上清液在3000~5000 rmp离心分离，保留离心后的上清液静置；上清液在转速为10000~15000 rmp离心分离，除去上层清液后，将离心底物加水洗涤，然后冷冻干燥得到产物。本发明成本低廉、操作简单、绿色无污染且易于大量生产。

技术领域

本发明属于纳米材料领域，涉及一种二维氮化碳的绿色经济制备方法。

背景技术

石墨烯是利用石墨剥离而得到的二维片层材料，也是目前科研人员最为关注的研究方向之一，其已被广泛地应用于工业生产和生活当中。二维氮化碳纳米片层材料具有与石墨烯类似的结构，其作为二维半导体片层材料也逐渐被应用于能源转化、光电器件和环境保护等诸多领域。碳原子单桥结的六元嗪环是氮化碳的基本结构单元，氮化碳单层结构主要以不同聚合度的三嗪环和七嗪环构成。氮化碳的层间主要作用力为层间氢键、范德瓦尔斯力和π-π叠加作用，因此氮化碳的层间作用力较石墨层间作用力更大。氮化碳较大的层间作用力是制备二维氮化碳片层材料的巨大阻碍，因此探索高效的二维氮化碳制备方法是目前二维氮化碳研究的难点，也是限制二维氮化碳广泛应用的巨大瓶颈。

随着对二维材料研究的深入，科研人员在石墨烯制备方法的基础上发展出了二维氮化碳的制备方法。二维氮化碳的制备方法主要分为自上而下剥离和自下而上制备两个策略。自上而下法是对体相材料进行剥离，而自下而上法则是利用模板成形（J Zhang, YChen, X Wang, Energy Environ. Sci., 2015, 8(11), 3092）。自上而下剥离法主要有直接氧化法、液相剥离法和氧化-液相剥离辅助法。牛萍等人利用直接热氧化法对氮化碳进行剥离，结果发现利用该法能得到层数较少的二维氮化碳纳米片层，但是该法存在产率较低和成本较高的问题（P Niu, L Zhang, G Liu and H M Cheng, Adv. Funct. Mater.,2012, 22(22), 4763）。谢毅课题组利用液相剥离法也制备出超薄二维氮化碳，但是该方法需要消耗大量有机溶剂，对环境生态十分不利（X Zhang, X Xie, H Wang, J Zhang, BPan and Y Xie, J. Am. Chem. Soc., 2013, 135(1), 18）。自下而上制备法主要包括模板辅助合成法、杂原子媒介合成法和添加剂媒介法等，其核心在于合成过程中的模板作用。其中模板有气相软模板和固相反模板，制备过程中固相模板的成形和气相模板的气相剥离作用是自下而上制备法的重要环节（M Wu, J M Yan, X N Tang, M Zhao and Q Jiang,Chemsuschem, 2015, 7(9), 2654）。虽然二维氮化碳的制备技术越来越多样化，但是现有方法和技术仍然存在着无法同时解决制备过程中繁杂的工艺和高污染、高成本及效率低等关键技术问题。

发明内容

本发明的目的在于针对现有方法中存在的诸多不足，提供一种成本低廉、操作简单、对环境无污染且易于大量生产的二维氮化碳的绿色经济制备方法。

一种二维氮化碳的绿色经济制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将摩尔比为0.33~3的三聚氰胺和尿素混合，加入去离子水搅拌均匀；

2）在步骤1）所得混合物中加或不加气态剥离剂，干燥蒸干水分；

3）将步骤2）干燥所得粉体加入坩埚中，保持半开口态的坩埚填充率为50~80%；