[发明专利]一种油类中金属含量快速检测方法在审

专利信息
申请号: 201810614537.5 申请日: 2018-06-14
公开(公告)号: CN108548789A 公开(公告)日: 2018-09-18
发明(设计)人: 李俊华;任海晶;程雯;李俊莉;王晓晖;张颖;李移乐;李霁阳 申请(专利权)人: 陕西省石油化工研究设计院
主分类号: G01N21/31 分类号: G01N21/31
代理公司: 西安亿诺专利代理有限公司 61220 代理人: 张建
地址: 710054*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 金属 快速检测 油类 石油醚 检测 超声处理 混合物 螯合剂水溶液 分液漏斗 水浴加热 完全分离 盐酸溶液 梨形 油水
【说明书】:

发明提供一种油类中金属含量快速检测方法,包括以下步骤:(1)取待检测油与等同质量的石油醚混合,超声处理10min,得到油和石油醚的混合物;(2)油和石油醚的混合物40g,加入5%浓度的盐酸溶液20mL、1~5%浓度的螯合剂水溶液20mL,超声处理30min;(3水浴加热至40℃,然后置于梨形分液漏斗中,静置至油水完全分离,将分离得到的水溶液转移;(4)检测水溶液中金属含量,记为X金属;(5)将油中相应金属的含量记为Y,按照公式Y金属=1.2397X金属+8.5787,将X金属值代入计算得到油中相应金属的含量。本发明提供的检测方法,能快速检测出油类中金属的含量,检测过程只需1‑2h,结果准确。

技术领域

本发明属于金属检测技术领域,具体涉及一种油类中金属含量快速检测方法。

背景技术

原油、渣油、汽油、润滑油、柴油、煤油等油类产品中通常含有铁、钙、镁等金属,含量通常为百万分之几到百万分之几十,以油溶性的有机金属化合物形式存在,可以呈络合形态或金属皂类以及胶体悬浮物形式存在于油类中。油类产品中含有的金属会对油的生产、加工、运输带来一定的危害,而油类产品中,金属含量的测定还没有国家标准和行业标准的分析方法。

目前分析油类中的铁含量,采用的方法是将油类中的有机物质除去,剩下的无机物用盐酸溶解,加水稀释成溶液采用原子吸收光谱法测定金属含量或邻菲啰啉分光光度法测定金属铁含量,经过换算得出油类中金属含量,称为消解法,具体方法为:称取一定量的油样于坩埚中,在电炉上加热至燃点,用明火点燃试油, 使其炭化后移至550±50℃的高温炉中灼烧8h,至完全灰化,冷却后加5ml1+1 盐酸,使其溶解并加热浓缩至2~3ml,转移至50ml 容量瓶中定容。采用原子吸收光谱法测定金属含量或邻菲啰啉分光光度法测定金属铁含量。

但是,采用消解法测定油类中金属含量时,油消解耗时较长,通常一个油样在马弗炉中灼烧需要8h,然后再经过降温、溶解、测试,一般一个样品的检测需要24h,使得油类生产、加工、运输过程中无法根据油类中金属含量调整加工过程中金属脱除工艺。

发明内容

针对现有技术的缺陷,本发明提供一种油类中金属含量快速检测方法,简单快速,结果准确。

一种油类中金属含量快速检测方法,包括以下步骤:

(1)取待检测油与等同质量的石油醚混合,超声处理10min,得到油和石油醚的混合物;

(2)取步骤(1)得到的油和石油醚的混合物40g,然后依次加入质量浓度为5%的盐酸溶液20mL、质量浓度为1~5%的螯合剂水溶液20mL,超声处理30min;

(3)将步骤(2)得到的反应液水浴加热至40℃,然后置于梨形分液漏斗中,静置至油水完全分离,将分离得到的水溶液转移;

(4)检测步骤(3)得到的水溶液中金属的含量,记为X金属

(5)将油中相应金属的含量记为Y,按照公式Y金属=1.2397X金属+8.5787,将步骤(4)测得的X金属值代入所述公式计算得到油中相应金属的含量;X,Y的单位均为mg/kg。

优选地,步骤(4)中,采用原子吸收光谱法检测水溶液中金属的含量。

优选地,所述金属为铁,步骤(4)中,采用邻菲啰啉分光光度法检测水溶液中金属铁的含量。

优选地,步骤(2)中所述螯合剂为柠檬酸、 N-甲基-2-吡咯烷酮、 2-羟基膦酰基乙酸、二乙烯三胺五乙酸、乙二醇二乙醚二胺四乙酸、N-(2-羟乙基)乙二胺-N,N’,N’-三乙酸、乙二胺四亚甲基膦酸、羟基乙叉二膦酸钾 、乙二胺四乙酸二钠、维生素C中的任意一种。

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