[发明专利]氮硫双掺杂石墨烯复合硅硼碳氮陶瓷复合材料、制备方法及应用

权利要求书

1.一种氮硫双掺杂石墨烯复合硅硼碳氮陶瓷复合材料，其特征在于，包括氮硫双掺杂石墨烯和硅硼碳氮，氮硫双掺杂石墨烯和硅硼碳氮在600～1000℃高温下分别热解转换成陶瓷粉末，然后按照质量比1:10的比例混合并通过球磨法处理结合。

2.根据权利要求1所述的一种氮硫双掺杂石墨烯复合硅硼碳氮陶瓷复合材料，其特征在于，所述陶瓷复合材料具有叠层网络结构。

3.一种如权利要求1-2任一项所述的氮硫双掺杂石墨烯复合硅硼碳氮陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、硅硼碳氮的合成：

将三氯化硼加入到反应容器中冷却至-80～-75℃，在氩气流和搅拌条件下加入甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷和六甲基二硅胺烷，升温至室温，继续搅拌，并升温至60～70℃反应1～2h，继续升温至90～110℃反应2～3h，然后升温至240～260℃反应3～4h，反应结束后，真空干燥脱除溶剂，即得到硅硼碳氮，其中三氯化硼与甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、六甲基二硅胺烷的摩尔比为1:1:1:4.9；

S2、氮硫双掺杂石墨烯的合成：

将2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑-甲醇溶液加入到氧化石墨烯溶液中，接着在搅拌条件下加入十六烷基三甲基溴化铵，再加入过硫酸铵-甲醇-水溶液，在室温下搅拌反应20～28h，然后过滤、洗涤、干燥，即得到氮硫双掺杂石墨烯，其中，2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑与氧化石墨烯溶液、十六烷基三甲基溴化铵和过硫酸铵的质量比例为0.3:10:0.1:1.37；

S3、陶瓷复合材料的合成：

将S1合成的硅硼碳氮和S2合成的氮硫双掺杂石墨烯分别在氩气流保护下于180～220℃下交联反应1.5～3h，接着分别在600～1000℃下于氩气流下热处理1～3h，热处理结束后冷却至室温，得到产物分别命名为P1和P2，然后将P1和P2通过球磨混合，并筛分到100μm，即得到陶瓷复合材料P3，其中P1与P2混合的质量比例为10:1。

4.根据权利要求3所述的氮硫双掺杂石墨烯复合硅硼碳氮陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，S1中，升温速率为10℃/10min。

5.根据权利要求3所述的氮硫双掺杂石墨烯复合硅硼碳氮陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，S2中，2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑-甲醇溶液中2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑的浓度为0.015g/mL。

6.根据权利要求3所述的氮硫双掺杂石墨烯复合硅硼碳氮陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，S2中，氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的浓度为8mg/L。

7.根据权利要求3所述的氮硫双掺杂石墨烯复合硅硼碳氮陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，S2中，过硫酸铵-甲醇-水溶液中过硫酸铵的浓度为0.137g/mL，且甲醇与水的体积比为1:1。

8.根据权利要求3所述的氮硫双掺杂石墨烯复合硅硼碳氮陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，S3中，加热速率为2℃/min。

9.根据权利要求3所述的氮硫双掺杂石墨烯复合硅硼碳氮陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，S3中，球磨混合的转速为300rpm，时间为4h。

10.权利要求1-2任一项所述的氮硫双掺杂石墨烯复合硅硼碳氮陶瓷复合材料作为锂离子电池负极材料的应用。