[发明专利]一种氧化石墨烯增强硅烷膜的制备方法

说明书

本发明涉及一种氧化石墨烯增强硅烷膜的制备方法，首先将双‑［γ‑（三乙氧基硅）丙基］‑四硫化物硅烷BTESP混合至体积分数为80‑85%的乙醇溶液中混合并恒温水浴中进行水解，向水解后的硅烷溶液中加入氧化石墨烯，使氧化石墨烯的浓度为50~100mg/L，最后将40Cr钢基体在硅烷溶液中固化。本发明制备方法简单，步骤易于操作，整个工艺方法环保节能，适应性强，在硅烷溶液中掺杂氧化石墨烯能够阻碍腐蚀介质在硅烷膜中的扩散，能够提高硅烷膜的耐蚀稳定性。

技术领域

本发明涉及一种氧化石墨烯增强硅烷膜的制备方法，属于膜制备技术领域。

背景技术

硅烷化表面处理技术是以硅烷为主要原料在金属表面沉积硅烷膜的一种表面处理新技术。硅烷化表面处理技术具有以下优点：无有害重金属离子，不含磷；硅烷化过程中不产生沉渣，处理时间短，控制简便；可有效提高涂层对基材的附着力。硅烷化处理有望取代传统的磷化处理技术，在表面处理领域应用前景广阔，但使用传统方法制备的单一成分的硅烷膜厚度较薄、致密度较低，常存在气孔和微裂纹等，限制了其长期单独使用的腐蚀防护能力。

氧化石墨烯具有致密的二维单层平面结构以及优异的热学和化学稳定性，已经作为扩散屏障和抗氧化涂层应用于金属表面。同时，氧化石墨烯二维的单层平面结构和纳米级厚度，比碳纳米管具有更大的横纵比和更高比表面积，这些特征在增强硅烷膜力学性能方面具有重要作用，因此通过在硅烷膜中添加氧化石墨烯，阻碍腐蚀介质在硅烷膜中的扩散，从而达到提高硅烷膜的耐蚀稳定性的目的。

制备硅烷膜的过程中，对金属基体进行钝化处理的方达很多，常用的有浸涂提拉法、浸涂法、旋涂法、电泳法，其中浸涂法由于工艺简单，操作方便快捷，不受场地环境的限制，更加适合于工业中的生产。

发明内容

本发明的目的是为了克服传统单一硅烷化处理存在的不足，提供一种氧化石墨烯增强硅烷膜的制备方法，该方法水解时间短，生产效率高，环保节能，安全性好，生产成本低，工艺操作简单，产品性能好。

本发明采用如下技术方案：一种氧化石墨烯增强硅烷膜的制备方法，包括如下步骤：

(1)取双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物硅烷BTESP混合至乙醇

溶液中形成3～5vol％的硅烷溶液，所述乙醇溶液的体积分数为80-85％，用

磁力搅拌混匀；

(2)用冰乙酸和氨水调节硅烷溶液pH值至4.0～4.5，使BTESP在恒温水浴中进行水解；

(3)向水解后的硅烷溶液中加入氧化石墨烯粉末，使氧化石墨烯的浓度为50～100mg/L，超声分散3-40min；

(4)将经过丙酮超声清洗后的40Cr钢金属基体置于3～3.5％氢氧化钠溶液中浸泡20～30s，取出用去离子水冲洗并吹干待用；

(5)将金属基体置于制备好的硅烷溶液中进行钝化40～90s后取出并吹干；

(6)将吹干后的金属基体置于温度为100～140℃的鼓风干燥箱中加热固化30-40min，得到氧化石墨烯增强硅烷膜。

进一步的，所述步骤(2)中的恒温水浴的温度为30～35℃，水解时间为20～30h。

进一步的，所述氧化石墨烯横向尺寸为0.5～10μm。

进一步的，所述步骤(3)中超声分散的频率为20-40K Hz。

本发明的有益效果为：本发明制备方法简单，步骤易于操作，整个工艺方法环保节能，适应性强，在硅烷溶液中掺杂氧化石墨烯能够阻碍腐蚀介质在硅烷膜中的扩散，能够提高硅烷膜的耐蚀稳定性。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明作进一步的描述。