[发明专利]一种离子液体功能化纤维素氨基甲酸酯材料制备方法

权利要求书

1.一种离子液体功能化纤维素氨基甲酸酯材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将纤维素溶解在离子液体中，加入卤代烷基异氰酸酯在40-100℃下反应2-72小时，获得卤代氨基甲酸纤维素酯溶液；反应结束后，冷却至室温，用纯水将产物以沉淀形式析出，洗涤纯化，冷冻干燥后获得卤代氨基甲酸纤维素酯；

2)将步骤1)制得的卤代氨基甲酸纤维素酯与三级胺或三级膦混合，在50-150℃下反应2-72小时，得到氯盐离子液体功能化纤维素氨基甲酸酯混合液；

3)向步骤2)制得的混合液中加入C₁-C₃的低级脂肪醇，沉淀分离、洗涤纯化，获得卤盐离子液体功能化纤维素氨基甲酸酯材料；

4)以步骤3)制得的卤盐离子液体功能化纤维素氨基甲酸酯和盐为原料，通过以水或丙酮为溶剂进行离子交换，将离子交换后的溶液倒入C₁-C₃的低级脂肪醇，然后过滤，将过滤得到的固体混合物提纯、干燥后，得到含不同阴离子的离子液体功能化纤维素氨基甲酸酯；

步骤1)中，所述纤维素溶解在离子液体中，配制成质量浓度为1-5％的溶液；所述离子液体包括1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐中的一种或两种以上的混合物；

步骤2)中，所述三级胺或三级膦与卤代氨基甲酸纤维素酯的摩尔比为2：1-50：1。

2.如权利要求1所述的离子液体功能化纤维素氨基甲酸酯材料制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述卤代烷基异氰酸酯包括氯代乙基异氰酸酯、氯代丙基异氰酸酯、氯代丁基异氰酸酯、溴代乙基异氰酸酯、溴代丙基异氰酸酯、溴代丁基异氰酸酯、碘代乙基异氰酸酯、碘代丙基异氰酸酯或碘代丁基异氰酸酯中的一种或两种以上的混合物。

3.如权利要求1所述的离子液体功能化纤维素氨基甲酸酯材料制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述卤代氨基甲酸纤维素酯的具体化学结构式为：

其中，1n1500，0m5，卤代氨基甲酸酯取代度为0.1-2.5。

4.如权利要求1所述的离子液体功能化纤维素氨基甲酸酯材料制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述三级胺或三级膦为以下结构中的一种或两种及以上的混合物：

5.如权利要求1所述的离子液体功能化纤维素氨基甲酸酯材料制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述的C₁-C₃低级脂肪醇与溶液的体积比为0.5:1-10:1；所述的C₁-C₃低级脂肪醇为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或两种及以上的混合物。

6.如权利要求1所述的离子液体功能化纤维素氨基甲酸酯材料制备方法，其特征在于：步骤3)中，制备的卤盐离子液体功能化纤维素氨基甲酸酯的结构式如下：

其中取代度为0.1-2.5，R₂为如下结构中的一种：

7.如权利要求1所述的离子液体功能化纤维素氨基甲酸酯材料制备方法，其特征在于：步骤4)中，所述提纯是使用C₁-C₃低级脂肪醇按低级脂肪醇与卤盐离子液体功能化纤维素氨基甲酸酯的质量比为1：1-100：1的量进行洗涤1-5遍，然后真空干燥。